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鋒芒畢露木蟲 (小有名氣)
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Reduktion und Benzidin-Umlagerung der Azobenzole 8, 11, 26: Die Losung von 1 mmol der Azoverbindung in Ethanol oder THF wird bei Raumtemp. unter Riihren tropfenweise rnit einer 0.25 M Zinn(I1)-chlorid-Losung in 25proz. Salzsaure versetzt. Falls notwendig, wird im Wasser- bad bis zur vollstandigen Entfarbung erwarmt. Die farblose Losung wird in iiberschiissige konz. Natronlauge gegossen und das Benzidin mit Methylenchlorid ausgeschiittelt . Die organische Phase wird mehrfach rnit halbkonz. Natronlauge und Wasser gewaschen und iiber Natriumsulfat getrocknet. Nach Einengen i. Vak. wird an Kieselgel mit Methanol gereinigt. Bezeichnungen, Ausbeuten, physikalische Daten und Analysen siehe Tab. 1. |
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cartman
木蟲 (正式寫手)
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| 室溫和攪拌下，往含1mmol偶氮物的乙醇或四氫呋喃溶液里滴加0.25M的氯化亞錫溶液（在25%的鹽酸中）。必要時，用水浴加熱至溶液無色。此無色液注入到過量的濃燒堿液中，用二氯甲烷萃取聯(lián)苯胺。有機(jī)層用濃堿水和水洗滌多次，硫酸鈉干燥。減壓濃縮后，用硅膠以甲醇純化。 |
2樓2012-09-15 15:06:55
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