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[交流] 氯化亞錫溶液配制問題

用冷原子吸收法測(cè)樣品中二價(jià)汞濃度，需要使用氯化亞錫作為還原劑。儀器廠家推薦使用10%的氯化亞錫硫酸溶液。配制條件為：10g 氯化亞錫，20ml 濃硫酸（分析純），100ml 燒杯。在配制過程中，因藥品加入順序不同，所得溶液差異很大。
1、稱量10g 氯化亞錫與干燥的100ml燒杯中，先加20ml 濃硫酸，再加水定容至100ml。
現(xiàn)象：得到物色透明溶液，隔夜后，燒杯底部沉積一層黑色物質(zhì)，有異味。
2、稱量10g 氯化亞錫于干燥的100ml燒杯中，加入15ml H2O，再加入20ml 濃硫酸，最后加水定容至100ml。
現(xiàn)象：出現(xiàn)黃褐色溶液，燒杯底部有白色晶體；有異味。
3、稱量10g 氯化亞錫于干燥的100ml燒杯中，加入25ml H2O，再加入20ml 濃硫酸（緩慢加入），最后加水定容至100ml。
現(xiàn)象：出現(xiàn)白色乳濁液，部分晶體尚未完全溶解。

據(jù)查，氯化亞錫遇水易分解，那么2、3法配出的溶液是否對(duì)其還原性有影響？
氯化亞錫有強(qiáng)還原性，濃硫酸有強(qiáng)氧化性，如用1法，二者是否會(huì)發(fā)生反應(yīng)？
2、3法藥品加入順序相同，操作上3法中濃硫酸的加入過程較緩慢。為什么2者有這么大的差別呢？

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1樓 2012-09-18 18:57:08

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