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郭鳳英新蟲 (小有名氣)
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[求助]
做聚苯乙烯時，全都粘在攪拌槳上凝固成塊了。
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| 上午做了一下苯乙烯的懸浮聚合，以1.5%的PVA水溶液做分散劑，0.3gBPO做引發(fā)劑。先將BPO和15gSt溶解均勻，然后加入20mlPVA水溶液，90℃水浴機械攪拌，3h后在攪拌槳上粘結了一坨乳白色的固體，很硬的都弄不下來。失敗在什么地方了？正常應該形成什么狀態(tài)的產物？今天的實驗白做了，給點意見吧！ |
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苯乙烯懸浮聚合 目的： 利用懸浮聚合方法，制備聚苯乙烯顆粒 藥品： 新制苯乙烯（5%NaOH洗滌去阻聚劑，去離子水洗至中性），精制BPO（重結晶），8%PVA溶液，去離子水 儀器： 250ml三口瓶，冷凝管，四氟攪拌棒，攪拌馬達，水浴鍋，量筒，錐形瓶，移液管等 步驟： 1. 組裝儀器。儀器組裝要規(guī)整，使之可形成穩(wěn)定攪拌。 2. 取0.2gBPO，8ml苯乙烯于錐形瓶中，搖勻至固體溶解后倒入三口瓶中，再用量筒取15ml 5%的PVA溶液倒入三口瓶中。 3. 用60ml去離子水分多次沖洗錐形瓶，并將沖洗后的液體倒入三口瓶中 4. 調節(jié)攪拌速度，形成穩(wěn)定攪拌即可，攪拌速度不宜太快也不宜太慢。室溫攪拌30min。在整個反應過程中攪拌速度保持不變。 5. 開始水浴升溫。升溫至85℃——90℃，反應1.5——2h。 6. 在反應過程中觀察小液滴的變化。 7. 液滴固化，體系內濺出的固體顆粒增多，反應結束后關閉加熱裝置，除去水浴鍋中的熱水，加冷水冷卻。 8. 停止攪拌，出產品，抽濾，干燥。 注意事項： 升溫前必須常溫攪拌30min 在反應始末攪拌速度保持不變 |
11樓2012-09-20 09:17:31
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實驗中還加入了130ml去離子水。滴管取樣觀察，成什么狀態(tài)表示聚合完成了呢？我1個半小時滴樣時，在水面攤開成一層很薄的透明薄膜是怎么回事？ 3樓2012-09-19 18:19:41
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