【答案】應(yīng)助回帖

41樓2012-09-26 10:55:40

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

天地乾坤龍

金蟲 (小有名氣)

應(yīng)助: 3 (幼兒園)
金幣: 475.5
散金: 45
紅花: 1
帖子: 216
在線: 68.5小時
蟲號: 2025788
注冊: 2012-09-24
性別: GG
專業(yè): 細(xì)胞衰老

引用回帖:

36樓: Originally posted by Garpio at 2012-09-25 18:26:52
換了，沒用，唉...

那肯定是方法的問題了，要么是人品的問題了

夫君子之行，靜以修身，儉以養(yǎng)德。非澹泊無以明志，非寧靜無以致遠(yuǎn)。夫?qū)W須靜也，才須學(xué)也，非學(xué)無以廣才.

42樓2012-09-26 10:58:33

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

wearehero

鐵桿木蟲 (小有名氣)

應(yīng)助: 16 (小學(xué)生)
金幣: 5242.2
散金: 467
紅花: 2
帖子: 237
在線: 191.1小時
蟲號: 692875
注冊: 2009-01-15
專業(yè): 有機化工

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
中藥2000: 金幣+1, 謝謝 2012-09-26 17:27:42
Garpio: 金幣+1 2012-09-27 19:57:05

進(jìn)樣口有污染啊，有你的樣殘留在進(jìn)樣口，要用那個配套針筒把進(jìn)樣口完全清洗，有甲醇清洗就可以了，多清洗幾遍就該沒問題了

43樓2012-09-26 11:00:54

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

wearehero

鐵桿木蟲 (小有名氣)

應(yīng)助: 16 (小學(xué)生)
金幣: 5242.2
散金: 467
紅花: 2
帖子: 237
在線: 191.1小時
蟲號: 692875
注冊: 2009-01-15
專業(yè): 有機化工

引用回帖:

37樓: Originally posted by Garpio at 2012-09-25 18:32:02
LS的各位大神們，非常感謝你們幫我找原因
很感謝，但希望你們多看看我的問題好么

我開始說的很清楚了，先進(jìn)的空白再進(jìn)的樣品，說明不是殘留問題
然后新儀器、新色譜柱，也是先進(jìn)空白再進(jìn)樣品，還是出峰，也說明 ...

直接打電話問色譜儀器供應(yīng)商��！

44樓2012-09-26 11:02:41

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

xianer1997

金蟲 (小有名氣)

應(yīng)助: 2 (幼兒園)
金幣: 777
帖子: 164
在線: 18.5小時
蟲號: 86181
注冊: 2005-08-13
專業(yè): 色譜分析

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
中藥2000: 金幣+1, 謝謝 2012-09-26 17:27:55
Garpio: 金幣+1 2012-09-27 19:57:49

個人認(rèn)為是儀器流路或進(jìn)樣系統(tǒng)殘留。與流動相沒有關(guān)系�？梢圆贿M(jìn)樣采集一下，就可以確認(rèn)是不是流動相的問題。

45樓2012-09-26 11:09:27

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

zhgjsyzhyang

金蟲 (小有名氣)

應(yīng)助: 50 (小學(xué)生)
金幣: 474.4
紅花: 3
帖子: 235
在線: 340.4小時
蟲號: 1174226
注冊: 2010-12-21
專業(yè): 藥物分析

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★
中藥2000: 金幣+1, 謝謝 2012-09-26 17:28:12
Garpio: 金幣+2, ★★★很有幫助 2012-09-27 19:59:53

引用回帖:

30樓: Originally posted by Garpio at 2012-09-25 18:21:55
唉，柱子，機器都換了，還是這樣。。。
換流動相也是個辦法，主要是想考慮能不能不換
最主要是，我想知道為什么。。...

的確有點詭異，我剛看了下我做的色譜圖，在220nm波長下，甲醇-水流動相會有一個小包，

46樓2012-09-26 11:28:27

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

柳酚咖敏

銀蟲 (小有名氣)

應(yīng)助: 32 (小學(xué)生)
金幣: 843.3
散金: 73
紅花: 4
帖子: 229
在線: 119.7小時
蟲號: 1015622
注冊: 2010-05-10
專業(yè): 藥物分析

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
中藥2000: 金幣+2, 謝謝 2012-09-26 17:28:23
中藥2000: 回帖置頂 2012-09-26 17:28:25
Garpio: 金幣+2, ★有幫助 2012-09-27 19:58:21

選擇甲醇做流動相，還用這么低的檢測波長本身就不是很合適了。這個問題我遇到過很多，換流動相吧，不用在這個問題上特別糾結(jié)。

桂棹兮蘭槳，擊空明兮溯流光。渺渺兮于懷，望美人兮天一方-

47樓2012-09-26 11:49:19

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

hhw_123

金蟲 (正式寫手)

應(yīng)助: 66 (初中生)
金幣: 663.9
紅花: 1
帖子: 346
在線: 87.2小時
蟲號: 293877
注冊: 2006-11-05
性別: GG
專業(yè): 藥物分析

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
中藥2000: 金幣+3, 謝謝 2012-09-26 17:28:34
Garpio: 金幣+1 2012-09-27 20:01:48

1、進(jìn)樣閥殘留
2、你的樣品在流動相中的溶解度不高，在柱頭有所沉積，每次進(jìn)甲醇溶解部分進(jìn)入色譜系統(tǒng)
3、你的瓶子或針有樣品殘留
4、其他自己找

48樓2012-09-26 13:02:32

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

musiclift

木蟲 (小有名氣)

應(yīng)助: 18 (小學(xué)生)
貴賓: 0.204
金幣: 1503.8
散金: 13
紅花: 7
沙發(fā): 1
帖子: 153
在線: 82.2小時
蟲號: 1128029
注冊: 2010-10-21
性別: GG
專業(yè): 分析儀器與試劑

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
中藥2000: 金幣+2, 謝謝 2012-09-26 17:28:49
Garpio: 金幣+1 2012-09-27 20:03:24

以前也遇到過這種情況，需要確定幾個方面的污染：1、定量環(huán) ；2、進(jìn)樣針；3、進(jìn)樣口（特別是手動的那種，清洗很是麻煩，基本上是沒辦法清洗，以前我們沒辦法都拆了清洗還洗不干凈。）4、柱子；建議流動相甲醇量增加，將定量環(huán)連接至通路中沖洗一段時間……多試幾次�？捶逵袩o減少再做決定。

49樓2012-09-26 13:31:40

已閱回復(fù)此樓關(guān)注TA 給TA發(fā)消息送TA紅花 TA的回帖

herokfc

銀蟲 (小有名氣)

應(yīng)助: 13 (小學(xué)生)
金幣: 233.9
紅花: 2
帖子: 107
在線: 35.5小時
蟲號: 1082046
注冊: 2010-08-25
專業(yè): 色譜分析

【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★
中藥2000: 金幣+3, 謝謝 2012-09-26 17:29:04
Garpio: 金幣+2, ★★★很有幫助 2012-09-27 20:05:00

引用回帖:

34樓: Originally posted by Garpio at 2012-09-25 18:25:31
唉，關(guān)鍵是，我用新儀器，新柱子，第一針進(jìn)空白甲醇，也出峰了
所以，哪來的殘留啊。。...

這么做下來確實不應(yīng)該是殘留的問題了，走等度出現(xiàn)這樣的問題，真的是蠻奇怪的。還有幾個小建議給樓主參考。1，假設(shè)就是甲醇里面含了氟萘，那么這個峰的峰面積就應(yīng)該和甲醇的量成比例，即進(jìn)20ul甲醇出現(xiàn)的峰應(yīng)該是10ul的1倍，進(jìn)流動相出現(xiàn)的峰應(yīng)該小于進(jìn)純甲醇，如果不是這樣，那應(yīng)該不是甲醇的問題了。剩下的溶劑水和磷酸，樓主已經(jīng)進(jìn)過水了，是不是進(jìn)一針磷酸水溶液看看？我猜測樓主用的應(yīng)該是AR級別的磷酸，有時候，就那么一點點磷酸，會把人玩死的。2，把進(jìn)樣瓶蓋子上的隔墊去掉試試看。。。