 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 查看: 4069 | 回復(fù): 63 | ||
Garpio木蟲 (正式寫手)
|
[求助]
請教。流動相是甲醇水，進(jìn)甲醇為什么會出峰
|
|
|
我們做一個(gè)品種，流動相是甲醇：水：磷酸-70:30:0.024 第一次做，樣品的峰在19.0min左右，在進(jìn)空白樣品時(shí)，進(jìn)了流動相、甲醇，在19.0min處都有一個(gè)峰出來，保留時(shí)間可以說和樣品完全一樣，這個(gè)時(shí)候我們根本還沒進(jìn)過樣品，談不上殘留的問題。 然后我又進(jìn)了水、乙腈，在這個(gè)位置都沒有峰，又進(jìn)了新開瓶的甲醇、不同廠家批號的甲醇，都在這個(gè)位置有峰出現(xiàn) 第二次做，樣品的峰在24.3min左右，同樣進(jìn)了甲醇、流動相、乙腈、水，甲醇和流動相也在24.3min出峰，位置非常吻合，而水和乙腈都沒有峰出現(xiàn) 我怎么也想不明白是什么原因 所以請教下各位，這個(gè)是什么情況啊，你們遇到過這種么？ |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
309求調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
一志愿南航 335分 | 0856 | GPA 4.07 | 有科研經(jīng)歷
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
求調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
求化學(xué)調(diào)劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
085600，材料與化工321分求調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
0703 化學(xué) 求調(diào)劑，一志愿山東大學(xué) 342 分
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
一志愿南開大學(xué)0710生物學(xué)359求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
085600，專業(yè)課化工原理，320分求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
材料與化工272求調(diào)劑
已經(jīng)有16人回復(fù)
-
290求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 正相的系統(tǒng)能用甲醇或丙酮做流動相嗎，前提是不接色譜柱
已經(jīng)有21人回復(fù)
- 二氯甲烷作為溶劑，用甲醇做流動相，只有二氯甲烷的峰，求助
已經(jīng)有6人回復(fù)
- 求助：100%甲醇做流動相，出峰仍然很晚；樣品溶劑不一樣，出峰時(shí)間也不一樣？
已經(jīng)有24人回復(fù)
- 100%甲醇流動相，進(jìn)樣2分鐘左右會出甲醇峰。進(jìn)空白也會出甲醇峰，請教何故？
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 跑液相時(shí)，流動相甲醇：水，在中間出現(xiàn)倒峰，怎么讓它沒
已經(jīng)有15人回復(fù)
- 純甲醇沖柱時(shí)出現(xiàn)規(guī)律峰，如下圖
已經(jīng)有18人回復(fù)
- HPLC測定苯甲醇和苯甲醛混合樣，如何確定流動相？
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 【求助】檢索波長254nm為什么出現(xiàn)甲醇峰
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 【求助】為什么甲醇和乙醇在280nm有吸收峰
已經(jīng)有13人回復(fù)
- 【交流】HPLC-ELSD流動相選擇的問題
已經(jīng)有17人回復(fù)
- 【其他】高效液相（HPLC）流動相乙腈與甲醇的區(qū)別
已經(jīng)有35人回復(fù)
sunny581
金蟲 (初入文壇)
- 應(yīng)助: 1 (幼兒園)
- 金幣: 973
- 帖子: 12
- 在線: 14.8小時(shí)
- 蟲號: 548166
- 注冊: 2008-04-18
- 專業(yè): 色譜分析
15樓2012-09-25 09:12:47
whzzy
金蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 9 (幼兒園)
- 金幣: 588.3
- 帖子: 237
- 在線: 88.9小時(shí)
- 蟲號: 133856
- 注冊: 2005-12-14
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥劑學(xué)
38樓2012-09-26 08:16:06
47樓2012-09-26 11:49:19
dmm1111
新蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 41 (小學(xué)生)
- 金幣: 282
- 帖子: 114
- 在線: 25.7小時(shí)
- 蟲號: 1208470
- 注冊: 2011-02-21
- 專業(yè): 天然藥物化學(xué)
8樓2012-09-24 18:45:27
48樓2012-09-26 13:02:32
musiclift
木蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 18 (小學(xué)生)
- 貴賓: 0.204
- 金幣: 1503.8
- 散金: 13
- 紅花: 7
- 沙發(fā): 1
- 帖子: 153
- 在線: 82.2小時(shí)
- 蟲號: 1128029
- 注冊: 2010-10-21
- 性別: GG
- 專業(yè): 分析儀器與試劑
49樓2012-09-26 13:31:40
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
中藥2000: 金幣+3, 謝謝 2012-09-26 17:29:04
Garpio: 金幣+2, ★★★很有幫助 2012-09-27 20:05:00
中藥2000: 金幣+3, 謝謝 2012-09-26 17:29:04
Garpio: 金幣+2, ★★★很有幫助 2012-09-27 20:05:00
|
這么做下來確實(shí)不應(yīng)該是殘留的問題了，走等度出現(xiàn)這樣的問題，真的是蠻奇怪的。還有幾個(gè)小建議給樓主參考。1，假設(shè)就是甲醇里面含了氟萘，那么這個(gè)峰的峰面積就應(yīng)該和甲醇的量成比例，即進(jìn)20ul甲醇出現(xiàn)的峰應(yīng)該是10ul的1倍，進(jìn)流動相出現(xiàn)的峰應(yīng)該小于進(jìn)純甲醇，如果不是這樣，那應(yīng)該不是甲醇的問題了。剩下的溶劑水和磷酸，樓主已經(jīng)進(jìn)過水了，是不是進(jìn)一針磷酸水溶液看看？我猜測樓主用的應(yīng)該是AR級別的磷酸，有時(shí)候，就那么一點(diǎn)點(diǎn)磷酸，會把人玩死的。2，把進(jìn)樣瓶蓋子上的隔墊去掉試試看。。。 |
50樓2012-09-26 15:07:08
whzzy
金蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 9 (幼兒園)
- 金幣: 588.3
- 帖子: 237
- 在線: 88.9小時(shí)
- 蟲號: 133856
- 注冊: 2005-12-14
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥劑學(xué)
2樓2012-09-24 16:06:44
Garpio
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 89 (初中生)
- 金幣: 1735.5
- 帖子: 328
- 在線: 81小時(shí)
- 蟲號: 1379714
- 注冊: 2011-08-25
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥劑學(xué)
3樓2012-09-24 16:31:07
lizhen2012
銀蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 3 (幼兒園)
- 金幣: 465.6
- 帖子: 128
- 在線: 74小時(shí)
- 蟲號: 1855052
- 注冊: 2012-06-11
- 性別: MM
- 專業(yè): 有機(jī)化工
4樓2012-09-24 16:49:44
Garpio
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 89 (初中生)
- 金幣: 1735.5
- 帖子: 328
- 在線: 81小時(shí)
- 蟲號: 1379714
- 注冊: 2011-08-25
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥劑學(xué)
5樓2012-09-24 16:56:01
meteord
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 17 (小學(xué)生)
- 金幣: 5330.2
- 散金: 68
- 紅花: 1
- 帖子: 436
- 在線: 192.9小時(shí)
- 蟲號: 862641
- 注冊: 2009-10-04
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥劑學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
Garpio: 金幣+2, ★有幫助 2012-09-24 17:46:15
leecius: 金幣+1, 謝謝參與。 2012-09-25 09:12:21
中藥2000: 金幣+1, 謝謝 2012-09-26 17:24:34
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
Garpio: 金幣+2, ★有幫助 2012-09-24 17:46:15
leecius: 金幣+1, 謝謝參與。 2012-09-25 09:12:21
中藥2000: 金幣+1, 謝謝 2012-09-26 17:24:34
|
你的樣品是用純甲醇溶解的么？有沒有試過用流動相溶解呢？你說的問題我沒遇到過，但是我們以前有遇到過甲醇水磷酸的流動相，用純甲醇溶解樣品的時(shí)候出峰有差異。 然后就是個(gè)人的一個(gè)猜測：你兩次時(shí)間差很大，假設(shè)外界環(huán)境都一樣的情況下，會不會實(shí)驗(yàn)操作存在一定的誤差？ |
6樓2012-09-24 17:04:08
Garpio
木蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 89 (初中生)
- 金幣: 1735.5
- 帖子: 328
- 在線: 81小時(shí)
- 蟲號: 1379714
- 注冊: 2011-08-25
- 性別: GG
- 專業(yè): 藥劑學(xué)
7樓2012-09-24 17:38:52
qwer.
新蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 4 (幼兒園)
- 金幣: 102.3
- 帖子: 135
- 在線: 2.3小時(shí)
- 蟲號: 2026282
- 注冊: 2012-09-24
- 專業(yè): 藥物分析
9樓2012-09-24 18:55:18
 |
10樓2012-09-24 18:55:57
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 Garpio 的主題更新
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 309求調(diào)劑 +8 | 誰不是少年 2026-03-29 | 8/400 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +3 | dfffsar 2026-03-29 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 一志愿華東師范大學(xué)有機(jī)化學(xué)專業(yè)，初試351分，復(fù)試被刷求調(diào)劑! +5 | 真名有冰 2026-03-29 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 調(diào)劑310 +12 | 溫柔的晚安 2026-03-25 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 一志愿211，335分，0856，求調(diào)劑院校和導(dǎo)師 +5 | 傾____蕭 2026-03-27 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 352分-085602-一志愿985 +5 | 海納百川Ly 2026-03-29 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 085602 化工專碩 338分 求調(diào)劑 +12 | 路癡小琪 2026-03-27 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 070300求調(diào)劑306分 +4 | 26要上岸 2026-03-27 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 339求調(diào)劑，想調(diào)回江蘇 +6 | 烤麥芽 2026-03-27 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 085405 考的11408求各位老師帶走 +3 | Qiu學(xué)ing 2026-03-28 | 3/150 |
|
|
|
[材料工程] 一志愿C9材料與化工專業(yè)總分300求調(diào)劑 +8 | 曼111 2026-03-24 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑推薦 材料 304 +15 | 荷包蛋hyj 2026-03-26 | 15/750 |
|
|
|
[考研] 070300化學(xué)求調(diào)劑 +4 | 起個(gè)名咋這么難 2026-03-27 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 085600材料與化工調(diào)劑 +10 | A-哆啦Z夢 2026-03-23 | 16/800 |
|
|
|
[考研] 一志愿鄭大085600，310分求調(diào)劑 +5 | 李瀟可 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 調(diào)劑求收留 +7 | 果然有我 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 一志愿 本科 北科大 化學(xué) 343 +6 | 13831862839 2026-03-24 | 7/350 |
|
|
|
[考研]
材料調(diào)劑
 5+4
|
想要一壺桃花水 2026-03-25 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 290分調(diào)劑求助 +3 | 吉祥止止陳 2026-03-25 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 材料/農(nóng)業(yè)專業(yè)，07/08開頭均可，過線就行 +3 | 呵唔哦豁 2026-03-23 | 4/200 |
|