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Garpio木蟲 (正式寫手)
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[求助]
請教。流動(dòng)相是甲醇水，進(jìn)甲醇為什么會(huì)出峰
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我們做一個(gè)品種，流動(dòng)相是甲醇：水：磷酸-70:30:0.024 第一次做，樣品的峰在19.0min左右，在進(jìn)空白樣品時(shí)，進(jìn)了流動(dòng)相、甲醇，在19.0min處都有一個(gè)峰出來，保留時(shí)間可以說和樣品完全一樣，這個(gè)時(shí)候我們根本還沒進(jìn)過樣品，談不上殘留的問題。 然后我又進(jìn)了水、乙腈，在這個(gè)位置都沒有峰，又進(jìn)了新開瓶的甲醇、不同廠家批號(hào)的甲醇，都在這個(gè)位置有峰出現(xiàn) 第二次做，樣品的峰在24.3min左右，同樣進(jìn)了甲醇、流動(dòng)相、乙腈、水，甲醇和流動(dòng)相也在24.3min出峰，位置非常吻合，而水和乙腈都沒有峰出現(xiàn) 我怎么也想不明白是什么原因 所以請教下各位，這個(gè)是什么情況啊，你們遇到過這種么？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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Garpio: 金幣+1 2012-09-27 20:03:24
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| 以前也遇到過這種情況，需要確定幾個(gè)方面的污染：1、定量環(huán) ；2、進(jìn)樣針；3、進(jìn)樣口（特別是手動(dòng)的那種，清洗很是麻煩，基本上是沒辦法清洗，以前我們沒辦法都拆了清洗還洗不干凈。）4、柱子；建議流動(dòng)相甲醇量增加，將定量環(huán)連接至通路中沖洗一段時(shí)間……多試幾次�？捶逵袩o減少再做決定。 |
49樓2012-09-26 13:31:40
【答案】應(yīng)助回帖
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Garpio: 金幣+2, ★★★很有幫助 2012-09-27 20:05:00
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這么做下來確實(shí)不應(yīng)該是殘留的問題了，走等度出現(xiàn)這樣的問題，真的是蠻奇怪的。還有幾個(gè)小建議給樓主參考。1，假設(shè)就是甲醇里面含了氟萘，那么這個(gè)峰的峰面積就應(yīng)該和甲醇的量成比例，即進(jìn)20ul甲醇出現(xiàn)的峰應(yīng)該是10ul的1倍，進(jìn)流動(dòng)相出現(xiàn)的峰應(yīng)該小于進(jìn)純甲醇，如果不是這樣，那應(yīng)該不是甲醇的問題了。剩下的溶劑水和磷酸，樓主已經(jīng)進(jìn)過水了，是不是進(jìn)一針磷酸水溶液看看？我猜測樓主用的應(yīng)該是AR級別的磷酸，有時(shí)候，就那么一點(diǎn)點(diǎn)磷酸，會(huì)把人玩死的。2，把進(jìn)樣瓶蓋子上的隔墊去掉試試看。。。 |
50樓2012-09-26 15:07:08
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你的樣品是用純甲醇溶解的么？有沒有試過用流動(dòng)相溶解呢？你說的問題我沒遇到過，但是我們以前有遇到過甲醇水磷酸的流動(dòng)相，用純甲醇溶解樣品的時(shí)候出峰有差異。 然后就是個(gè)人的一個(gè)猜測：你兩次時(shí)間差很大，假設(shè)外界環(huán)境都一樣的情況下，會(huì)不會(huì)實(shí)驗(yàn)操作存在一定的誤差？ |
6樓2012-09-24 17:04:08
Garpio
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