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sunwen1111

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[求助] 過反相柱，甲醇沖柱子樣品還留在上面，下不來咋辦？

過反相柱，甲醇沖柱子樣品還留在上面，下不來咋辦？

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1樓 2012-09-26 16:52:02

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獨(dú)步青云

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jiangchunyong: 金幣+1, 謝謝 2012-09-26 20:37:51
sunwen1111: 金幣+2 2012-09-26 21:19:44
sunwen1111: 金幣+1 2012-10-01 12:10:26

一般上反相柱前先把樣品過濾一下。如果不是有顆粒，那很可能是極性偏大的成分，用低比較的甲醇可以洗掉。另外柱真的污染嚴(yán)重時(shí)，只能倒出來洗了。

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2樓2012-09-26 20:20:55

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zhuhucheng

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jiangchunyong: 金幣+1, 謝謝 2012-09-26 20:37:57

用丙酮，要不甲醇加酸，丙酮加酸

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3樓2012-09-26 20:24:08

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引用回帖:

2樓: Originally posted by 獨(dú)步青云 at 2012-09-26 20:20:55
一般上反相柱前先把樣品過濾一下。如果不是有顆粒，那很可能是極性偏大的成分，用低比較的甲醇可以洗掉。另外柱真的污染嚴(yán)重時(shí)，只能倒出來洗了。

怎么洗？

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4樓2012-09-26 21:19:56

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3樓: Originally posted by zhuhucheng at 2012-09-26 20:24:08
用丙酮，要不甲醇加酸，丙酮加酸

我過柱的溶劑體系是甲醇水，用什么才能沖下來呢？

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5樓2012-09-26 21:20:35

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hu_fox

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【答案】應(yīng)助回帖

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用丙酮或者異丙醇洗，就像用純甲醇沖柱子一樣，不行就把材料倒出來浸泡，還不行，就用堿液洗，好像是0.1M的NaOH，堿液這一步原來我們實(shí)驗(yàn)室有師兄做過，我沒做過，不是太清楚，建議樓主再確定一下，畢竟酸堿洗柱子是很破壞材料的方法而且反相也挺貴的……

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6樓2012-09-27 09:55:14

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hby112

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sunwen1111: 金幣+1 2012-10-01 12:10:12

一般遇到這種情況，我們就用丙酮洗，還不行就會(huì)用氯仿：丙酮：甲醇=1:1:1來洗，一般都會(huì)洗掉的，氯仿比例不要超過30%，可以少點(diǎn)

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你怎么對(duì)待實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)就怎么對(duì)待你！

7樓2012-09-27 14:04:57

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sunwen1111: 金幣+1 2012-10-01 12:10:18

異丙醇低流速，慢慢沖

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8樓2012-09-27 17:00:44

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sunwen1111: 金幣+1 2012-10-01 12:10:07

用甲醇反復(fù)洗，樓主也可以試試乙腈，畢竟乙腈洗脫能力比甲醇好些，還可以嘗試把填料倒出來浸泡一下，重新裝柱，重新用甲醇沖，此時(shí)由于填料疏松，比較容易沖出殘雜樣品。

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9樓2012-09-28 09:33:27

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爬山虎1234

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sunwen1111: 金幣+1 2012-10-01 12:10:02

甲醇-緩沖液調(diào)PH沖洗，緩沖液酸性物質(zhì)用ph7-9沖，堿性物質(zhì)用ph2-5，我經(jīng)常這樣干的，哈

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10樓2012-09-28 12:23:36

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