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gl_zju

金蟲 (小有名氣)

[求助] CHI660D電化學工作站利用計時電位法進行恒流充放電 已有1人參與

小弟最近用上海辰華的CHI660D電化學工作站進行超級電容的測試。CV測試沒什么問題。但是,在用“計時電位法”進行恒流充放電時,遇到了些麻煩~
在“計時電位法”的參數(shù)設置里,我設“數(shù)據(jù)存儲間隔”為0.01秒。最開始GV曲線還是有模有樣的。但是,充放電次數(shù)多了之后(10000個周期),恒流充放電的V-t曲線就變得明顯少了很多數(shù)據(jù)點(比0.01秒大的多的間隔在存儲數(shù)據(jù)),導致曲線變形出現(xiàn)很多棱角。
這是怎么回事?因為這是本人第一次用電化學工作站,所以很多不懂的地方~
還有,“計時電位法”參數(shù)設置當中的“陰/陽級時間”(不是那個“高低電位hold時間”)是什么意思,用來控制什么的?是不是需要根據(jù)你用的充放電電流大小來定的?
還有,“初始極性”選陰陽級有區(qū)別嗎,我感覺測得的結果貌似沒啥區(qū)別啊~
急求高手指點啊~
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Jackcd12

至尊木蟲 (知名作家)

【答案】應助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與,應助指數(shù) +1
gl_zju: 金幣+50, ★★★很有幫助 2012-09-29 11:48:48
總的感覺是,實驗開始前,你對儀器和實驗過程沒有應有的認識,你該問你老師和實驗室的先輩們。
1.  第一個問題,主要涉及到儀器一次性數(shù)據(jù)存儲能力大小,你看看儀器指標中應該有數(shù)據(jù)存儲容量(不是計算機的硬盤容量),如果存儲容量大,那么一次(不停止實驗)記錄的數(shù)量量就很大,這就是說,對你的循環(huán)試驗次數(shù)就可以增加。根據(jù)你的采樣(記錄數(shù)據(jù))速度,0.01s,就是說兩個數(shù)據(jù)點間隔時間為10ms,即每10ms記錄一個數(shù)據(jù),你可以根據(jù)你的恒電流信號的頻率(周期)計算出一個循環(huán)需要多長時間和要記錄多數(shù)數(shù)據(jù)點,然后再根據(jù)你希望要循環(huán)多少次計算出總的數(shù)據(jù)量,這個總量不應該超出儀器一次性存儲容量。如果你設置的采樣速度高,而你又設置了循環(huán)次數(shù),系統(tǒng)會根據(jù)總存儲容量的限制,自動會調整你的采樣速度(就是你看到的后來數(shù)據(jù)比較稀疏,曲線不連貫),或還沒有到你設置的循環(huán)次數(shù),就停止實驗了?傊鶕(jù)這個道理,你需要根據(jù)儀器的限制,設置合理的信號頻率,采樣率和循環(huán)次數(shù)。
2. 一般用恒電流模式下的方波(階躍波)交流電測試電容器,記錄響應信號:電位-時間圖,你提到的‘陰/陽級時間’,如果使用的是對稱方波的話,可能應該是正半周和負半周的延續(xù)時間。
3. ‘初始極性’的問題,如果你不是測真的電容器,而是通過兩電極或三電極體系,來測試在溶液中的電極表面雙電層的話,就無所謂極性的問題。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
2樓2012-09-29 11:08:05
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胡琪

鐵桿木蟲 (著名寫手)

【答案】應助回帖

Cathodic current: 0.05
Anodic current: -0.05
High E limit: 0.8
Low E limit: 0
Cathdic Time: 0
Anodic Time: 0
Initial Polarity: Cathodic/Anodic 均可,只決定第一個循環(huán)是充電還是放電
Data Storage Intvl: 最小可以設到0.002,為采樣點的時間間隔,如設置為0.01,即0.01s記錄一個電壓數(shù)據(jù)
Number of Segments: 20000,充電是一個segment,放電又是一個segment,一個完整的充放電是2個segment,下面Current Swithing和Auxiliary就按照默認的,希望能幫到你!
天地任我行
6樓2013-08-21 21:43:36
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Jackcd12

至尊木蟲 (知名作家)

【答案】應助回帖

不知道你的儀器軟件對‘陰/陽級時間’具體的定義,按我對交流信號的理解,陰/陽級時間就是交流的正半周和負半周的時間,這個時間的長短決定了交流電的頻率,比如,對稱方波,正半周:電流+1mA, t+=0.01s,負半周電流-0.1mA, t-=0.01s, 一個周期時間T=t+ + t- = 0.01 + 0.01 = 0.02s, 這樣的設置就是交流方波的頻率為50 Hz。
你如果改變了t+ 和t-的時間,就改變了交流電的頻率,而你的采樣速度又不變的話,對低頻交流電而言,每周期的記錄的電壓數(shù)據(jù)點就多些,如果你把t+和t-的數(shù)值設置為0.001時,交流電的頻率就變成了500 Hz (T=2ms), 而你的采樣頻率還是0.01s, 即每隔10ms才記錄一個點的話,那你這樣的記錄速度就會漏掉4個周期的信號,在第5個周期內只記錄了一個點. 因此,你需要根據(jù)交流電的頻率還設置采樣速度,頻率大,采樣速度也應該大,但這樣的結果是數(shù)據(jù)量也很大,循環(huán)次數(shù)(充放電時間)就要減少。
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
4樓2012-09-29 12:58:02
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淅之舞

金蟲 (初入文壇)

【答案】應助回帖

引用回帖:
6樓: Originally posted by 胡琪 at 2013-08-21 21:43:36
Cathodic current: 0.05
Anodic current: -0.05
High E limit: 0.8
Low E limit: 0
Cathdic Time: 0
Anodic Time: 0
Initial Polarity: Cathodic/Anodic 均可,只決定第一個循環(huán)是充電還是放電
Data Storage ...

不對啊,
Anodic current:應該是 0.05,陰陽極時間也無法為零,不過設多少無所謂,只要設置點位優(yōu)先就可以了
不留戀路邊的風景
7樓2013-10-09 13:50:27
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普通回帖

gl_zju

金蟲 (小有名氣)

引用回帖:
2樓: Originally posted by Jackcd12 at 2012-09-29 11:08:05
總的感覺是,實驗開始前,你對儀器和實驗過程沒有應有的認識,你該問你老師和實驗室的先輩們。
1.  第一個問題,主要涉及到儀器一次性數(shù)據(jù)存儲能力大小,你看看儀器指標中應該有數(shù)據(jù)存儲容量(不是計算機的硬盤容量 ...

非?隙銓τ诘谝粋問題的回答~
對于第二個問題,我查到了:
“計時電位法”參數(shù)設置當中的“陰/陽級時間”是在“電流極性切換優(yōu)先“總選擇”時間“才有作用的,像我選擇的切換方式是”電位“,這種情況下“陰/陽級時間”貌似是沒有用處的。
你說的那個時間是”高低電位hold時間“,在我這測試中不需要的,所以都設成0~
問題是,不同的”陰/陽級時間“,其他設置都一樣,我測得的數(shù)據(jù)的精度(數(shù)據(jù)存儲間隔變化了)不同~這是我要問著個問題的原因~
第三個問題如你所說,應該是沒所謂極性的~
PS:電化學工作站俺是實驗室第一個用的。木有人可以請教,都是自己找的相關資料~
納米材料(一維硅納米材料)交流學習
3樓2012-09-29 11:58:01
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dengweia

金蟲 (正式寫手)

5樓2013-06-07 09:02:24
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fengyubuce

新蟲 (小有名氣)

【答案】應助回帖

如果只做放電,不做充電應該怎么設?
8樓2013-10-12 14:44:27
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fengyubuce

新蟲 (小有名氣)

【答案】應助回帖

0.01s取一個點太頻繁了,可以時間設長一點,比如0.1s或1s,因為儀器儲存的點數(shù)是有限的,不能超過多少個點,所有設置取點時間長一點就可以多儲存點數(shù)。初始極性決定了先充電還是放電,它和上面的電流設置是對應的,選正電流就那個極就表明先充電再放電,選負電流開始就表面先放電再充電
9樓2013-10-15 13:55:09
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bayred

鐵蟲 (初入文壇)

【答案】應助回帖

引用回帖:
7樓: Originally posted by 淅之舞 at 2013-10-09 13:50:27
不對啊,
Anodic current:應該是 0.05,陰陽極時間也無法為零,不過設多少無所謂,只要設置點位優(yōu)先就可以了...

那陰陽極的電流是不是應該一樣,都是正值?另外,計算比電容的時候,應該是取陰極電流計算還是兩倍的陰極電流進行計算?
10樓2013-12-31 18:34:16
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