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XRD峰強(qiáng)不同說(shuō)明什么？ 已有1人參與
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| 如題，同一種材料，但是合成的條件不同，XRD測(cè)試的峰位置相同，峰寬也差不多，峰強(qiáng)相差比較大，這說(shuō)明什么？ 是不是結(jié)晶度不好？謝謝 |
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剛才在一個(gè)帖子上看到的，請(qǐng)達(dá)人鑒定： 結(jié)晶度應(yīng)該是在試樣中晶體與非晶體的百分比。它可以是質(zhì)量百分比，也可以是摩爾百分比。 從衍射上來(lái)看，晶體的衍射峰尖銳，非晶體的衍射峰寬化散漫。如常�？吹降脑诒车咨铣霈F(xiàn)一個(gè)大的鼓包，一般認(rèn)為是非晶體的衍射峰。所以人們常用尖銳峰與寬化散漫峰的面積比例來(lái)定義結(jié)晶度。 但有兩點(diǎn)是值得商榷的： 1.究竟什么樣的物質(zhì)算是晶體，什么樣的物質(zhì)算是非晶體？按照其微觀點(diǎn)陣排列的有序程度來(lái)說(shuō)：在至少多少nm的范圍內(nèi)有序算是晶體，而達(dá)不到這一尺寸的就算是非晶體。或者說(shuō)晶體發(fā)育程度必須長(zhǎng)大到多少個(gè)分子尺寸算是晶體，而未長(zhǎng)大到該限度的都算是非晶體？恐怕，我們要先定義一下這個(gè)問(wèn)題。 不同的物質(zhì)，在結(jié)晶過(guò)程中的行為是不同的。比如說(shuō)有機(jī)物，通�？梢哉J(rèn)為什么樣的程度算是晶體。在做結(jié)晶度計(jì)算時(shí)先要予以明確。不必是放之四海而皆準(zhǔn)的，只要是言之成理就好。 2.究竟什么樣的衍射峰算是寬化的衍射峰？什么樣的衍射峰算是尖銳的衍射峰？二者之間并沒(méi)有一個(gè)很明確的分水嶺。如果一個(gè)衍射峰比較寬化，我們究竟算它是晶態(tài)還是非晶態(tài)？我看要根據(jù)我們對(duì)晶體的定義來(lái)定義它。 首先我們要定義晶體的域。比如說(shuō)是100個(gè)分子直徑的尺寸就是晶體了，我們可以從衍射峰的FWHM利用謝樂(lè)公式求出晶�？赡艿某叽绶秶�。如果達(dá)到100個(gè)分子直徑以上的就算是晶體，否則就歸結(jié)到非晶體的里面。這樣利用衍射峰的FWHM來(lái)裁定一個(gè)衍射峰究竟是屬于非晶體的，還是晶體的。 3.有很多時(shí)候，非晶體的物質(zhì)并不一定就要產(chǎn)生衍射寬化彌散峰，而是均勻的提高了整個(gè)背底的強(qiáng)度。從衍射峰上來(lái)看，就好像只有晶體而沒(méi)有非晶體了。我研究的mullite合成就經(jīng)常遇到這種情況。所以只按照衍射峰來(lái)定義結(jié)晶度是不合理的，至少不是在所有領(lǐng)域都合理的。 綜合以上的情況，我建議： 用含量來(lái)代替結(jié)晶度。 首先我們定義晶體，比如說(shuō)100個(gè)分子直徑以上的算是晶體。那么從FWHM上找出所有屬于該定義的晶體所產(chǎn)生的衍射峰，計(jì)算它的面積。 然后我們用純凈的結(jié)晶態(tài)物質(zhì)在同樣的條件下（包括電壓、電流、狹縫、試樣槽、試驗(yàn)量、掃描程序等）做試驗(yàn)，測(cè)量其衍射峰的面積。 二者的比例也就是晶體的含量，用它來(lái)代替結(jié)晶度的概念。當(dāng)然，并不是所有的物質(zhì)都能找到比較好純凈結(jié)晶態(tài)試樣。 最后關(guān)于衍射峰面積的測(cè)量。 現(xiàn)在有很多軟件可以勝任。但如果沒(méi)有軟件，或者是你的軟件不支持你的數(shù)據(jù)格式，又或者是你沒(méi)有原始數(shù)據(jù)，只有一張衍射譜，那么你就只能用上面的老兄說(shuō)的稱重量的辦法了。把衍射峰的界限畫出，沿之剪開(kāi)。稱量它們的重量比例就可以得到它們的面積比例。在以前，很多前輩都是這么弄的，不用暈！ 小弟也只是一家之言，有不對(duì)的地方，敬請(qǐng)大家批評(píng)！！ [ Last edited by 大堂9999 on 2012-10-6 at 20:25 ] |
2樓2012-10-06 20:24:26
wykqh2008
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3樓2012-12-05 00:09:30
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