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tarowang金蟲 (著名寫手)
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[求助]
金納米粒子的制樣問題
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| 我想用afm看納米粒子的粒徑，但是悲劇的一天都沒掃出來，感覺是制備樣品沒制備好。我掃出了一些100nm的團(tuán)聚，zoom之后也沒有看到納米粒子。請(qǐng)問大家是怎么制備樣品的��？ |
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
tarowang: 金幣+10, ★★★很有幫助, 多謝回答啦。我的金納米粒子的粒徑大約是5nm，濃度是0.01g/30ml .最新款式的AFM，可以達(dá)到原子分辨率。我的粒子濃度太高了么？我用的就是tapping模式。問題好多啊 2012-10-11 00:15:07
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tarowang: 金幣+10, ★★★很有幫助, 多謝回答啦。我的金納米粒子的粒徑大約是5nm，濃度是0.01g/30ml .最新款式的AFM，可以達(dá)到原子分辨率。我的粒子濃度太高了么？我用的就是tapping模式。問題好多啊 2012-10-11 00:15:07
| 你的nano-Au粒子有多大，不像電鏡，AFM的普通針尖尺寸5-20 nm, 同樣的樣品，在SEM下可能看得到一片中的單個(gè)Au粒子，但AFM就不一定能看到單個(gè)的了，你看到都是一片膜似的，原因是AFM針尖尺寸大，不能深入到兩個(gè)緊密接觸到的Au粒子之間的空隙，而是從它們的頭上掃過去。因此，知道這個(gè)道理后，你在制樣時(shí)，需要用很低濃度的Au分散懸浮液滴在很平的基板（mica, 單晶硅，單晶氧化鋁）上，用液體稍微洗一下也可以，晾干后，才用AFM掃描，才有可能看到。而且，最好不要用Contact 模式掃描，用Tapping 模式要好些。 |
2樓2012-10-11 00:09:25
tarowang
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3樓2012-10-11 00:16:48
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tarowang: 金幣+20, ★★★★★最佳答案, 恩，我之前沒掃出來可能是甲苯?jīng)]干的影響么？我的納米粒子是溶于甲苯的。甲苯我是用嘴吹干的。。。需要真空干燥么？ 2012-10-11 11:21:34
tarowang: 金幣+20, ★★★★★最佳答案, 恩，我之前沒掃出來可能是甲苯?jīng)]干的影響么？我的納米粒子是溶于甲苯的。甲苯我是用嘴吹干的。。。需要真空干燥么？ 2012-10-11 11:21:34
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注意事項(xiàng)： 1. 濃度要低，滴加前，超聲分散均勻； 2. 嘗試幾個(gè)濃度的樣品； 3. 樣品盡可能保持干燥，能在保干器過夜后測(cè)試較好； 4. 使用新的AFM探針，被污染后的tip，不僅圖像質(zhì)量不好，而且有時(shí)看不到你的粒子； 5. 掃描時(shí)，先大范圍（10-15um)低分辨粗掃，但看到有像你的粒子的地方，再移動(dòng)到這個(gè)局部地方粗掃，確定是粒子后，再慢速高分辨掃描； 6. 滴加制樣溶液造成一滴液體的周邊有粒子聚集，中心地方分部的很少的情況，因此，掃描時(shí)先選擇周邊區(qū)域掃。 |
4樓2012-10-11 08:50:42
walkerby
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5樓2012-10-11 11:21:36
tarowang
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6樓2012-10-11 11:24:22
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