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uxangy新蟲 (小有名氣)
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[求助]
二氧化硅包裹正十八烷相變微膠囊制備求助
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本人新手，真心求各位幫助指點！ 計劃的制備過程如下： 2.0g十二烷基苯磺酸鈉溶于150mL水中，加兩滴稀鹽酸，加入5.0g正十八烷，恒溫80℃，設(shè)置轉(zhuǎn)速為1000r/min，攪拌5min。加入4mL正戊醇，調(diào)整轉(zhuǎn)速至12000r/min，乳化攪拌10min。改用磁力攪拌，控制轉(zhuǎn)速為500r/min，逐滴加入2.5mL苯基三甲氧基硅烷。攪拌5min后，加入1mL濃度為25%的氨水，繼續(xù)攪拌，使其發(fā)生縮合反應(yīng)。6h后，停止攪拌。 最后是想得到壁材為二氧化硅，芯材為正十八烷的納米級微膠囊。這個步驟基本按文獻中的方法做的，可是實驗中有很多問題，我這個基本沒有高分子基礎(chǔ)的菜鳥真心求大家指點： 1、最后得到的溶液分層，上層可能是正十八烷，中間為白色渾濁液，下次為淡黃色水溶液，請問如此步驟能否形成微乳液體系？錯在哪里？ 2、文獻中沒有提到轉(zhuǎn)速的設(shè)定，自行設(shè)定的先慢后快再慢的轉(zhuǎn)速，這個是否可行？最后用慢速攪拌主要是猜測高速剪切會破壞乳液的結(jié)構(gòu)，是否正確？還是應(yīng)該全程高速剪切？ 3、高速乳化后體系有泡沫，直到加入苯基三甲氧基硅烷后泡沫才消失，但最后得到的溶液上層有十八烷，表面活性劑是不是加的量不對？ 真心感謝大家指出我的錯誤！ |
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uxangy
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2樓2012-10-12 15:22:58
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