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XZB5151金蟲 (小有名氣)
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2樓2012-10-19 15:50:32
liugwtiger
金蟲 (小有名氣)
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例子：2-氯-4-氮-肟（acetophenonoxim）（IIa）:20g NaOH在攪拌條件下溶解到250ccm的absol.乙醇中。將其冷卻到0℃，然后向其中加入37.5g的亞硝酸乙酯（äthylnitrit）和46.4g的2-氯-4-氮-乙基苯（1a）。然后在接下來的3小時內(nèi)，把溫度控制到30℃，并讓反應(yīng)混合物在此溫度保持10小時。在加入300ccm的水后將大部分的乙醇蒸餾出，從溶液中把未轉(zhuǎn)變的1a與苯（對于1，2-苯并異惡唑（Benzisoxazole）（下面）也是一樣）萃取提取出,將水溶液用活性碳處理，吸出。在加入冰后，可以用CO2或是醋酸把肟（Oxim）沉淀出來（*）。吸出/吸干，得到42.9g IIa(80%),熔點129-130（從稀釋的醋酸中出來） Ber. 修正值 Gef. 發(fā)現(xiàn)得到值 按照該方法，在表1中包括的氮-肟（acetophenonoxim）被制備得到。如果是2-氮-肟（acetophenonoxime），則可以在35-38℃內(nèi)進行/完成Isonitrosierung（我猜是異硝基化？ ieren是xx化（動詞的意思）前面半截好像是異硝基？）。反應(yīng)在此情況下需要15-20小時。 從肟( Acetophenonoximen)中制備出乙酰苯(Acetophenone)的一般說明 例：2-氯-4-氮-乙酰苯（IIIa）：21.5g 的IIa用200ccm的20%的鹽酸，煮沸3-4小時。用苯提取出，并用水洗滌，再每次用30ccm 10%的氫氧化鈉溶液，洗兩次，最后再用水洗一次。 在蒸發(fā)掉苯后留下的是IIIa，產(chǎn)率18.4g（理論的92%），熔點47-48，（從80%的乙醇中出來） |
3樓2012-10-20 20:08:49
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