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llhh_87木蟲 (正式寫手)
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[求助]
中等量鈀碳催化劑制備過(guò)程中氫氣還原需要注意什么？
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我現(xiàn)在需要制備1公斤的鈀碳催化劑，最后的還原過(guò)程在管式爐中采用流動(dòng)氫氣還原。管式爐內(nèi)徑10公分，長(zhǎng)度為4m，兩端帶有壓力表以及針閥的不銹鋼法蘭，5段溫控區(qū)，加入顆粒狀1公斤PdCl2-AC估計(jì)剛好充滿，因?yàn)槭穷w粒狀的活性炭阻力還好不是很大。最后還原過(guò)程我預(yù)想的步驟是：先通氬氣吹掃4h，再轉(zhuǎn)換為氫氣升溫還原，結(jié)束之后用氬氣吹掃。 這個(gè)過(guò)程我預(yù)想到的問(wèn)題是： 1. 轉(zhuǎn)換為氫氣的時(shí)候Pd/C會(huì)吸氫，體系壓力降低，如果有倒吸空氣進(jìn)去會(huì)有危險(xiǎn)，請(qǐng)問(wèn)如何解決？我的想法是同氫氣的時(shí)候密切注意壓力的變化的氣流的流向，如果有倒吸的時(shí)候立即關(guān)閉出口法蘭閥門（這樣就只通氫氣了），之后等壓力恢復(fù)，再打開出口閥門。 2. 轉(zhuǎn)換為氫氣之后，即使不升溫也會(huì)因?yàn)镻dCl2被還原而溫度上升，我想知道1kg的話會(huì)不會(huì)彪到很高？有危險(xiǎn)嗎？ 3. 氫氣還原的過(guò)程中有HCl產(chǎn)生，嚴(yán)重腐蝕不銹鋼法蘭，請(qǐng)問(wèn)大家如何解決這個(gè)問(wèn)題？ 請(qǐng)各位高手給予指點(diǎn)，謝謝！ [ Last edited by llhh_87 on 2012-10-21 at 12:35 ] |
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llhh_87
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1、為了防止倒吸空氣，可以再出氣端連接一個(gè)緩沖瓶，不僅可以起到抑制倒吸作用，還可以非常直觀的看到氣體流量大小。 2、氯化鈀被還原控制好氫氣的流量，可以控制溫升。另外3樓和4樓的蟲友建議也很好，使用混合氣。 3、我認(rèn)為高溫氫氣還原Pd/C，不需要高壓，氣體流量主要可以通過(guò)進(jìn)氣前段的流量計(jì)控制，出氣端可以直接與緩沖瓶相連接，再排空。緩沖瓶溶液可以是堿性液體，一方面起到緩沖作用，另一方面可以吸收鹽酸氣。 上面是個(gè)人的膚淺觀點(diǎn)，希望有所作用。 |
5樓2012-10-22 16:55:54
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10樓2012-10-29 20:52:27
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