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jianghajiang木蟲 (初入文壇)
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[求助]
SBA-15合成問題，做過的前輩指導(dǎo)下。
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1、文獻(xiàn)里面這個(gè)2mol/l HCl取120g是換算成體積，還是直接稱取120g?那個(gè)正硅酸乙酯也是? 2、要是換算成體積，如何換算？換算成體積取有影響嗎？ 2、溶解P123的時(shí)候，一般轉(zhuǎn)速多少最好？  |
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LSzh07280128
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【答案】應(yīng)助回帖
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1：液體的東西，最好能換成體積來(lái)處理。一般做這些介孔材料合成，溶液的溫度影響很大，需要恒溫裝置，直接稱質(zhì)量就很難操作。另外，液體稱質(zhì)量，轉(zhuǎn)移的時(shí)候更容易產(chǎn)生損失。兩個(gè)都量體積就好。 2：從質(zhì)量到體積用密度公式即可。TEOS密度可查，2mol/L的HCl的密度可以自己測(cè)定。用移液管或移液槍取1mL溶液，稱質(zhì)量即可。知道密度后就好轉(zhuǎn)換了。 3：溶解表面活性劑的時(shí)候，轉(zhuǎn)速?zèng)]有要求，只要能溶解樣品就好。后來(lái)要加TEOS的時(shí)候，推薦是轉(zhuǎn)速高一點(diǎn)，TEOS分散快，分散均勻，水解也均勻，有利于結(jié)構(gòu)的有序，一致。調(diào)整到不要讓溶液飛濺的最高轉(zhuǎn)速就好；按照其他文獻(xiàn)的轉(zhuǎn)速也沒有必要。 |
2樓2012-10-22 15:08:41
jianghajiang
木蟲 (初入文壇)
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3樓2012-10-23 09:21:28
LSzh07280128
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【答案】應(yīng)助回帖
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jianghajiang: 金幣+10, 博學(xué)EPI+1, ★★★很有幫助, 好的，已經(jīng)合出來(lái)了，謝謝。 2012-10-24 08:59:33
jianghajiang: 金幣+10, 博學(xué)EPI+1, ★★★很有幫助, 好的，已經(jīng)合出來(lái)了，謝謝。 2012-10-24 08:59:33
| 用小角XRD可以初步分析SBA-15 介觀結(jié)構(gòu)，在2Theta為0.3-5度的范圍內(nèi)會(huì)有明顯的峰，就說明介觀結(jié)構(gòu)良好；且可以根據(jù)峰位置初步確定介孔的大小。要更詳細(xì)的表征，就要用N2吸脫附的BET方法，不僅得到孔的大小，也可以知道比表面積、孔容等等的數(shù)據(jù)。用透射電鏡可以直接觀察結(jié)構(gòu)有序性。 |
4樓2012-10-24 08:38:10
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