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zglzhws2011新蟲 (初入文壇)
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[求助]
催化劑Rh(cod)2BF4的制備 已有1人參與
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| 大位大俠，小蟲子在這里向大家請教，希望大家多多幫助。如何用原料AgBF4、RhCl3.3H2O、cis,cis-1,5-cyclooctadiene合成催化劑Rh(cod)2BF4。 |
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bo_810410
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
| 在 100 mL Schlenk瓶中，加入 247 mg (0.5 mmol) [RhCl(COD)]2和 195 mg (1 mmol) AgBF4，換Ar氣保護，加入 30 mL 丙酮 (Acetone)，室溫攪拌反應(yīng)3 h。在氣體保護的條件下，進行壓濾得到澄清的橙黃色溶液，固體用 5 mL 丙酮洗兩次，在繼續(xù)Ar氣保護的情況下，向濾液中加入 0.2 mL (1.5 mmol) COD，體系迅速變?yōu)榧t色，室溫下繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5 h。將反應(yīng)液濃縮至 0.5 mL，之后加入 10 mL THF，壓濾得到紅色固體，用THF (2 mL×2) 洗過后，抽干便得到產(chǎn)物 227 mg，產(chǎn)率56%。 |
3樓2012-10-29 16:17:32
bo_810410
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★ ★ ★ ★
pzypdl: 金幣+4, 謝謝回帖，歡迎常來！ 2012-10-29 16:26:56
pzypdl: 金幣+4, 謝謝回帖，歡迎常來！ 2012-10-29 16:26:56
| 在 100 mL Schlenk瓶中，加入 247 mg (0.5 mmol) [RhCl(COD)]2和 195 mg (1 mmol) AgBF4，換Ar氣保護，加入 30 mL 丙酮 (Acetone)，室溫攪拌反應(yīng)3 h。在氣體保護的條件下，進行壓濾得到澄清的橙黃色溶液，固體用 5 mL 丙酮洗兩次，在繼續(xù)Ar氣保護的情況下，向濾液中加入 0.2 mL (1.5 mmol) COD，體系迅速變?yōu)榧t色，室溫下繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5 h。將反應(yīng)液濃縮至 0.5 mL，之后加入 10 mL THF，壓濾得到紅色固體，用THF (2 mL×2) 洗過后，抽干便得到產(chǎn)物 227 mg，產(chǎn)率56%。 |
2樓2012-10-29 16:15:48
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4樓2012-10-29 16:28:12
zglzhws2011
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5樓2012-10-29 16:33:19
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6樓2012-10-29 16:34:14
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7樓2012-10-30 20:41:43
8樓2014-09-19 16:49:44
bo_810410
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9樓2014-09-20 06:27:25
10樓2014-09-20 16:47:08
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