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zealme銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
低聚和度多聚甲醛的解聚為甲醛氣體
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| 各位大俠，本人現(xiàn)遇到一問題，就是想要產(chǎn)生甲醛氣體，請問有沒有知道，多聚甲醛在什么條件下能很好的裂解，產(chǎn)生甲醛氣體呢，萬分感謝…… |
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Roclinyan
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2樓2012-10-30 12:36:44
Roclinyan
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需要量不大的情況下，可以尋這個思路試驗一下。 3樓2012-10-30 12:37:58
zealme
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4樓2012-10-31 16:07:24
Roclinyan
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【答案】應(yīng)助回帖
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2．2 實驗方法 (1)熱解聚。實驗中采用了兩種不同的熱解聚方 法：直接加熱熱解聚和在溶劑中熱解聚。直接熱解聚 是取一定量的多聚甲醛于二口蒸餾燒瓶內(nèi)，加熱至一 定溫度解聚，并用一定量的溶劑吸收蒸出的蒸汽直至 固體甲醛全部蒸完。熱解聚溫度控制在140~C左右， 實驗中用異丙醇吸收解聚產(chǎn)物，并對吸收液進行了色 譜分析。 在溶劑中熱解聚是選用高沸點的溶劑，將多聚甲 醛固體放入溶劑中加熱促使多聚甲醛熱解聚形成甲醛 單體的方法。實驗中解聚溶劑選用沸點較高的丙三 醇，溶劑用量與直接熱解聚吸收劑用量相等。 (2)堿催化解聚。堿催化解聚是指在堿性條件 下，在不同的溶劑中，調(diào)節(jié)溶液的pH值和解聚溫度對 多聚甲醛進行解聚。具體方法是取一定量的溶劑于三 口燒瓶中，加入一定量的多聚甲醛固體，升溫并調(diào)節(jié)溶 液的pH值，直至燒瓶中的固體多聚甲醛全部溶解。 實驗中溶劑與多聚甲醛比例一定，堿催化解聚溫 度為55～80％ ，加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)解聚溶液pH 值為9～11。選擇了極性溶劑水、甲醇、異丙醇和異辛 醇，和非極性溶劑環(huán)己烷進行解聚實驗。 |
5樓2012-11-01 11:43:52
Roclinyan
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【答案】應(yīng)助回帖
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3．2 堿催化解聚 由于直接熱解聚所得到的分析結(jié)果并不理想，因 此采用堿催化解聚方法對多聚甲醛進行了解聚實驗。 多聚甲醛在溶劑中的溶解實驗表明，在非極性溶 劑中，如環(huán)己烷，即使提高溶液的pH值和解聚溫度， 都難以使多聚甲醛解聚。而在極性溶劑中，如水、異丙 醇，在一定的溫度下，調(diào)節(jié)解聚溶液的pH值，可使多 聚甲醛有不同程度的解聚。表2給出了在不同的溶劑 中。pH=9～11時多聚甲醛解聚溶液的色譜分析結(jié)果。 表2 堿催化下多聚甲醛在不同極性溶 劑中解聚所得組分含量 ％ 由氣相色譜分析結(jié)果可以看出，在水中解聚后的 溶液中甲醛組分含量很低，說明多聚甲醛在水中的解 聚效果較差。在甲醇和異辛醇中解聚所得解聚溶液中 甲醛含量較高，但是有較多未知產(chǎn)物生成。在異丙醇 中解聚效果較好，解聚溶液中雜質(zhì)含量較少。 多聚甲醛在多種溶劑中能有效解聚得到甲醛，考 慮到解聚后的甲醛用于甲醛乙醛羥醛縮合反應(yīng)，因此 還需考慮所用溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)的可行性。水溶液 中，在堿存在下，部分甲醛發(fā)生了歧化反應(yīng)，同時還生 成了大量未知物。因此，水不適合作溶劑。 甲醇能和羥基發(fā)生加成反應(yīng)，醛酮羥基上加上一 分子醇生成半縮醛或半縮酮，進一步反應(yīng)生成縮醛，酸 或堿對此反應(yīng)都有催化作用。因此，甲醛和乙醛的縮 合反應(yīng)中，甲醇的存在會導(dǎo)致副反應(yīng)的發(fā)生，也不是合 適的溶劑。 在異辛醇中雖然解聚得到的甲醛含量也較高，但 是堿性催化劑在異辛醇中溶解困難，這不利于后續(xù)的 羥醛縮合反應(yīng)，所以異辛醇作溶劑也不合適。 與甲醇相比，異丙醇極性比甲醇小，并且空間位阻 較大，甲醇與異丙醇之間發(fā)生縮醛反應(yīng)的可能性要小 得多 。因此，異丙醇作多聚甲醛的解聚溶劑較好。 綜上所述，異丙醇為解聚溶劑最佳，實驗又對以異 丙醇為溶劑時解聚的條件進行了初步探索。在異丙醇 溶劑中，80℃ 下，pH=9～11時，多聚甲醛解聚效果比 較好。堿性增強則解聚時間縮短，但甲醛含量增加幅 度不大。提高解聚溫度，解聚時間縮短，甲醛含量顯著 增加，但是色譜分析表明溶液中未知雜峰有所增加。 溶劑的用量對解聚效果也有一定的影響，溶劑用量太 小，解聚不完全；用量過高，甲醛含量偏低，不利于后續(xù) 反應(yīng)的進行，異丙醇與多聚甲醛(以甲醛計)摩爾比為 1～1．2時，解聚效果較好。 |
6樓2012-11-01 11:45:11
Roclinyan
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