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中藥材葫蘆巴液相色譜出峰時(shí)間持續(xù)延遲
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樣 品：葫蘆巴 色譜條件： 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-O.05％十二烷基磺酸鈉 溶 液-冰醋酸(20：80：O.1)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為265nm。理論板數(shù) 按胡蘆巴堿峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。 儀 器： 安捷倫1200 流 動(dòng) 相：為混合后使用 柱 溫： 25度 自動(dòng)進(jìn)樣，走了四針標(biāo)，四針樣，第一針標(biāo)出峰時(shí)間為6分鐘，以后每針推遲1分鐘左右，至最后一針樣品出峰時(shí)間約為13分鐘，請(qǐng)各位朋友指教！ 用另一臺(tái)國(guó)產(chǎn)的液相做這個(gè)樣品時(shí)也出現(xiàn)這樣的情況！ |
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number0991
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2樓2012-10-31 13:07:49
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5樓2012-11-04 08:41:17
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【答案】應(yīng)助回帖
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xxxr1028: 金幣+2, ★★★很有幫助, 謝謝！ 2012-11-15 11:24:37
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| 二樓的回答是對(duì)的，是十二烷基磺酸鈉造成的，你的色譜柱平衡的時(shí)間不夠長(zhǎng)，所以會(huì)造成保留時(shí)間不停的變化：延遲或提前。使用帶有表面活性劑的流動(dòng)相時(shí)，平衡時(shí)間要比正常流動(dòng)相的時(shí)間長(zhǎng)很多，有時(shí)會(huì)用幾個(gè)小時(shí)。使用完該流動(dòng)相，也要沖洗很長(zhǎng)時(shí)間，否則下一個(gè)使用的人也會(huì)發(fā)生保留時(shí)間漂移的問題。 |
6樓2012-11-14 16:27:23
7樓2012-11-15 11:26:02
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8樓2012-11-15 12:23:04
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