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zzyzzy木蟲 (正式寫手)
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[求助]
聚合物中酯變酸紅外光譜，NMR請教
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做了一個(gè)無規(guī)的聚合物（自由基聚合），其中有一個(gè)單體是丙烯酸叔丁基酯，投料比是1：1，但不知道聚合物中含有多少（可能少），得到聚合物不溶甲醇，然后用TFA脫叔丁基酯成COOH，得到的聚合物也不溶甲醇。 做了一些表征，想證明聚合物里面含有COOH（脫去了叔丁基酯） NMR：含叔丁基酯的聚合物，有一個(gè)峰1.56ppm，按說應(yīng)該是水，但積分面積和純CDCl3中水的大（試過幾次）。 脫酯后的聚合物，1.56ppm的峰消失了，很奇怪，連CDCl3的水峰都沒了 另外，在1.25ppm有一個(gè)很小的峰，兩個(gè)聚合物都在 IR光譜： 做了對比，可能是由于KBr或者其他問題，并未看到COOH的峰（很奇怪）見附圖 但可以發(fā)現(xiàn)COOBut 和COOH中羰基峰的變化，COOBut的在1730 cm-1, 脫酯后在1710 cm-1，但在1741 cm-1有一個(gè)肩峰 請教：這個(gè)聚合物中是否含有丙烯酸單元以及TFA是否將叔丁基酯脫除成為COOH？ 21.jpg 12.jpg |
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zzyzzy
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4樓2012-11-03 11:43:06
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
zzyzzy: 金幣+10, ★★★很有幫助, 多謝！ 2012-11-03 11:41:49
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從你核磁描述來看，水解過程應(yīng)該很徹底，因?yàn)槭宥』系臍浜舜艢w屬在1.5ppm附近，水解完成后該峰消失，說明叔丁基不見了 但從紅外來看，正常的話如果水解完全應(yīng)該C=O峰全部移至1710cm-1位置，但你的產(chǎn)物卻出現(xiàn)了肩峰，而且另一位置不在1730cm-1，個(gè)人覺得有水解（即變成了-COOH），但仍有酯基存在。 PS：核磁中水峰不是每次都會出現(xiàn)的 |
3樓2012-11-03 09:53:48
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