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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 高分子 » 測試表征 » NMR能否測定聚合物的Tg？為什么？
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gq_hao木蟲 (小有名氣)
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[求助]
NMR能否測定聚合物的Tg？為什么？
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| NMR能否測定聚合物的Tg？為什么？ |
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Meteorの淚
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2樓2012-11-01 09:10:14
3樓2012-11-01 09:12:14
【答案】應助回帖
★ ★
Meteorの淚: 金幣+2, 歡迎交流 2012-11-01 09:46:23
Meteorの淚: 金幣+2, 歡迎交流 2012-11-01 09:46:23
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本來是想上傳一篇文獻的，現(xiàn)在居然回帖不能上傳附件了。以下是轉(zhuǎn)載文獻的： 核磁共振法(NMR)測定食品玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg 2.1 N M R 核磁共振是指具有固定磁矩的原子核，如1 H 、 1 3 C 、3 1 P 、1 9 F 、1 5 N 、1 2 9X e 等，在靜磁場與交變磁場 的作用下，與交變磁場發(fā)生能量交換的現(xiàn)象。磁性原 子核處于外加磁場中時，自旋產(chǎn)生磁矩，發(fā)生能級分 裂，當在垂直于外加磁場的方向施加一射頻( r a d i o frequency, RF)脈沖波時，核子吸收由射頻脈沖提供的能 量( ΔE)，從低能級躍遷到高能級。若射頻脈沖的頻率 等于該磁性原子核的自旋頻率，則產(chǎn)生共振。 質(zhì)子系統(tǒng)在外磁場中產(chǎn)生一縱向磁化強度矢量M 0， 在射頻脈沖的作用下，M 0 偏離外磁場方向，產(chǎn)生縱向 磁化強度分量Mz 和橫向磁化強度分量M x y，在射頻脈沖 停止后，M z 總是向M 0(M0 的大小) 恢復，直至恢復到射 頻脈沖作用前的M 0 狀態(tài)，這一過程稱為縱向弛豫過 程，即自旋- 晶格弛豫過程，此過程所需時間稱為自旋- 晶格弛豫時間，用T 1 表示；而M x y 則從最大( 對90°脈 沖來說，為M 0) 逐漸衰減為0 ，這一過程稱為橫向弛豫 過程，即自旋- 自旋弛豫過程，其所需時間稱為自旋- 自旋弛豫時間，用T 2 表示。T 1 和T 2 是N M R 的兩個重 要參數(shù)。 NMR 常用的脈沖序列有90°、180°、180°－τ～ － 90°、90°－τ～－ 90°等等，可以根據(jù)實際需要選擇 不同的射頻脈沖控制并探測原子核的運動[21]。 2.2 N M R 測定T g 聚合物由玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變到橡膠態(tài)時，含有質(zhì)子的基團 的運動頻率增加，鏈段運動發(fā)生急劇變化，這些變化 可由弛豫時間T1 和T2 來衡量[22-24]。許多研究人員利用 NMR 研究幾種碳水化合物和蛋白質(zhì)的玻璃化轉(zhuǎn)變過程中 的自旋- 自旋弛豫特性，發(fā)現(xiàn)剛性成分的自旋- 自旋弛 豫時間(T2)與玻璃化轉(zhuǎn)變直接相關。當聚合物處于玻璃 態(tài)時，T 2 不隨溫度而變，表現(xiàn)出剛性晶格的性質(zhì)，玻 璃化轉(zhuǎn)變后，突破剛性晶格的限制，T 2 隨溫度升高而 增大。繪制T 2 －溫度曲線，T 2 轉(zhuǎn)折點所對應的溫度即 玻璃化轉(zhuǎn)變溫度T g 。 Ruan R R 等利用低頻NMR 技術測得含水量相同的 白面包的Tg 值約為－ 15.2℃[25]。Ruan R 等采用NMR 研 究了DE 值分別為5、15 和25 的無定形麥芽糊精的玻璃 化轉(zhuǎn)變，并得到了在Tg 時T1、T2 與溫度的關系曲線(圖 1)。研究發(fā)現(xiàn)，DE25 樣品在到達相轉(zhuǎn)變溫度之前，T 2 不隨溫度變化，到達相轉(zhuǎn)變溫度后，T 2 隨溫度上升而 迅速上升，曲線呈現(xiàn)一個倒“L ”型；而D E 1 5 樣品 的T 1 －溫度關系曲線呈現(xiàn)“L ”型；較為特殊的是D E 5 樣品的T 1 －溫度關系曲線是“U ”型，在相轉(zhuǎn)變時通 過一個最低點。T 1 －溫度曲線和T 2 －溫度曲線都是由兩條近似直線的不同斜率的直線部分組成，這兩條直線的 交點就是相轉(zhuǎn)變點，所對應的溫度即為T g 。對于“U ” 型曲線，其最低點即為相轉(zhuǎn)變點，所對應溫度為T g 。 研究結(jié)果表明，由T2 －溫度曲線測得的Tg 比由T1 －溫度 曲線測得的T g 更接近實際的T g。同時，和DSC 所測定 的T g 相比，T 2 －溫度曲線測得的T g 值稍高，而由T 1 － 溫度曲線測得的Tg 值稍低[26]。 |
4樓2012-11-01 09:14:48
gq_hao
木蟲 (小有名氣)
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5樓2012-11-01 09:58:02
【答案】應助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
gq_hao: 金幣+8 2012-11-01 11:01:07
gq_hao: 金幣+8 2012-11-01 11:01:07
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我隨便百度的 你應該有下載權限吧 http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-SPKX200808164.htm |
6樓2012-11-01 10:39:23
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