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用氯氣的氯化反應(yīng)
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| 想用2,4-二氟硝基苯通過(guò)氯氣氯化制備3,5-二氯-2,4-二氟硝基苯，參考文獻(xiàn)有兩篇，工藝過(guò)程是：2,4-二氟硝基苯溶于二甲基亞砜，加少量碘，120-130°下通氯氣10小時(shí)。不明白：加碘的作用，120°下通氯氣，氯氣不會(huì)全揮發(fā)跑了嗎？另一篇文獻(xiàn)的工藝過(guò)程是：2,4-二硝基苯溶于硫酸中，加少量鐵粉，120°下通氯氣7小時(shí)，對(duì)硫酸和鐵粉的作用不明了，高溫下通氯氣也有點(diǎn)懷疑。求有這方面經(jīng)驗(yàn)的人士給予指點(diǎn)。 |
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udarling: 金幣+3, 很好的經(jīng)驗(yàn)分享!感謝應(yīng)助! 2012-11-02 12:04:59
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工藝1 ， 碘起引發(fā)催化作用，120°是反應(yīng)所需要的能級(jí)，否則不能或者難以反應(yīng)，反應(yīng)器一個(gè)是液下鼓泡式的通入氯氣，在其上升過(guò)程中即可反應(yīng)，未達(dá)到頂點(diǎn)即大部分反應(yīng)轉(zhuǎn)變成氯化氫 文獻(xiàn)2 ，硫酸既作為溶劑，也起催化作用，鐵粉是催化劑 氯化反應(yīng)，120并不是很高的 2,4-二氟硝基苯，3-位阻很大，空間較小，溫度低時(shí)間短比例小等都難以保證上氯以及上氯徹底 有的氯化反應(yīng)的時(shí)間更長(zhǎng) 比如356三氯水楊酸，要在發(fā)煙硫酸中碘催化 |
2樓2012-11-01 20:40:50
3樓2012-11-02 10:15:09
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