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lucifov木蟲 (正式寫手)
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[求助]
求問氣相色譜的相關(guān)問題
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| 本人最近做一個(gè)有機(jī)反應(yīng)，需要測知反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率以及生成物的產(chǎn)率，打算用氣相色譜內(nèi)標(biāo)法，內(nèi)標(biāo)已選定，現(xiàn)在遇到一些問題1.配標(biāo)樣作校正曲線時(shí)，是把反應(yīng)物，產(chǎn)物（兩種）加內(nèi)標(biāo)分別配成標(biāo)準(zhǔn)溶液還是把反應(yīng)物產(chǎn)物混合到一起加內(nèi)標(biāo)做標(biāo)準(zhǔn)曲線？2.在測量反應(yīng)后的樣品時(shí)，需不需要定容到與標(biāo)樣一樣的體積（因?yàn)檗D(zhuǎn)移的過程不可避免會有損失，即使定容也不能保證內(nèi)標(biāo)與制標(biāo)樣時(shí)濃度相同）？3.如果配的標(biāo)樣濃度較小以至峰面積較小，對定量有無不利影響？歡迎了解相關(guān)情況的同學(xué)們給予解釋，謝謝！ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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crity328: 金幣+1, 感謝交流，歡迎常來~ 2012-11-02 09:00:21
lucifov: 金幣+6, ★★★很有幫助 2012-11-02 09:45:37
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如果可能的話，是把內(nèi)標(biāo)物配制成一定濃度的溶液，然后把這個(gè)溶液當(dāng)做溶劑； 但是如果樓主測定的是液體的話，還是采用定容比較好，就是說取樣品多少，和內(nèi)標(biāo)物多少，定容到固定體積 濃度小，如果能在標(biāo)區(qū)的范圍內(nèi)，不會有太大誤差 |
2樓2012-11-02 08:01:14
lucifov
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1.不太方便配成溶液，我知道這樣可以更準(zhǔn)確一些，但是我的反應(yīng)體系要無水無氧，而且我們實(shí)驗(yàn)室沒有手套箱，只能先把固體樣品加進(jìn)schlenk管然后抽真空，如果配成溶液的話就不好抽真空了2.因?yàn)槲乙逊磻?yīng)體系全部轉(zhuǎn)移到容量瓶定容，這樣不可避免會有損失，也就失去定容的價(jià)值了，結(jié)果也就是濃度與標(biāo)樣接近一些3.峰高差不多5-6，這樣也沒影響？另外我想知道配標(biāo)樣時(shí)是把幾種物質(zhì)混合還是各自配標(biāo)樣（當(dāng)然都加了內(nèi)標(biāo)），另外我看內(nèi)標(biāo)法定量是用峰面積之比，所以只要比例不變，應(yīng)該不會有影響吧？ |
3樓2012-11-02 08:58:56
4樓2012-11-02 09:09:34
akosrios
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【答案】應(yīng)助回帖
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lucifov: 金幣+8, ★★★很有幫助 2012-11-02 09:45:56
lucifov: 金幣+8, ★★★很有幫助 2012-11-02 09:45:56
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內(nèi)標(biāo)一般是用來校正由于進(jìn)樣量不準(zhǔn)確帶來的誤差的，氣相進(jìn)樣量很小，誤差較大，所以很多氣相方法都采用內(nèi)標(biāo) 這個(gè)方法有個(gè)前提，內(nèi)標(biāo)的濃度必須是固定的，否則失去內(nèi)標(biāo)的意義了。 定容未必需要容量瓶，任何一個(gè)管子，瓶子，你都可以用記號筆標(biāo)記出定容刻度線不是么（除非樓主的數(shù)據(jù)要求非常嚴(yán)格精確？如果是算反應(yīng)收率，不需要這么精確吧） 內(nèi)標(biāo)怎么配制是靈活的，分開配制一起配制看怎么方便了 |
5樓2012-11-02 09:14:45
lucifov
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6樓2012-11-02 09:43:00
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7樓2012-11-02 09:45:15
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