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求助正硅酸乙酯的水解
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最近在做硅酯的水解，做了好多次，得到的都不是澄清的液體，用的原料是正硅酸乙酯，四丙基氫氧化銨，蒸餾水，溫度從常溫到35℃基本上都試過了，OH/Si摩爾比≈0.14，每次做，得到的液體都是乳白色的液體，而且還有分層，下層貌似是沒有水解完的酯，再或者就是出現(xiàn)白色沉淀。我特備想問的是，正硅酸乙酯在堿性條件下水解，得到的水解產(chǎn)物是不可能得到澄清的液體，還是我的條件控制的不對？堿用的少了？ [ 來自科研家族 木蟲催化 ] |
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小喬低調(diào)
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
大學(xué)424: 金幣+5, 謝謝你的指點(diǎn)，酸性環(huán)境下比在堿性環(huán)境中要慢，我正要考慮是不是需要改在酸性環(huán)境中水解，不說了，再次表示感謝 2012-11-08 10:35:55
kunpeng1782: 金幣+5, MN-EPI+1, 很好的建議 2012-11-08 11:15:36
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
大學(xué)424: 金幣+5, 謝謝你的指點(diǎn)，酸性環(huán)境下比在堿性環(huán)境中要慢，我正要考慮是不是需要改在酸性環(huán)境中水解，不說了，再次表示感謝 2012-11-08 10:35:55
kunpeng1782: 金幣+5, MN-EPI+1, 很好的建議 2012-11-08 11:15:36
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我以前做的是酸性條件下的水解，主要注意的是PH和滴加速度，雖然方法不同，但酸法和堿法應(yīng)該是有相同之處的，以下是我個人建議： 1、乙醇做分散劑，只有蒸餾水，硅酸酯水解產(chǎn)物不能很好分散，聚集形成大顆粒，就會出現(xiàn)乳白色和分層現(xiàn)象，甚至出現(xiàn)沉淀。 2、PH控制要好，主要是轉(zhuǎn)折點(diǎn)，因?yàn)樯陨赃^量都會帶來很大影響。 3、滴加速度，速度要慢，太快了就會導(dǎo)致短時間內(nèi)大量水解，分散不及時就是沉淀了。 具體情況還要根據(jù)實(shí)驗(yàn)而定，以上僅是個人想法  |
2樓2012-11-07 08:43:57
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3樓2012-11-07 08:54:29
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大學(xué)424: 金幣+1, 我看文獻(xiàn)上說，得到的是CLEAR 2012-11-08 10:36:44
大學(xué)424: 金幣+1, 我看文獻(xiàn)上說，在堿性環(huán)境中水解得到的液體是clear,至于clear是怎么理解的，我的理解是澄清透明，至少是透明的那種，不知道我的理解對不對？ 2012-11-08 10:41:54
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
大學(xué)424: 金幣+1, 我看文獻(xiàn)上說，得到的是CLEAR 2012-11-08 10:36:44
大學(xué)424: 金幣+1, 我看文獻(xiàn)上說，在堿性環(huán)境中水解得到的液體是clear,至于clear是怎么理解的，我的理解是澄清透明，至少是透明的那種，不知道我的理解對不對？ 2012-11-08 10:41:54
| 就是乳白的膠體，你想得到無色透明的膠體？那你能提取出來嗎？這事正�，F(xiàn)象。正硅酸乙酯水解之后的到二氧化硅包裹在四丙基氫氧化銨上，得到的分子篩。如果是澄清的，你就做失敗了， |
4樓2012-11-07 08:58:13
5樓2012-11-07 09:23:36
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
大學(xué)424: 金幣+1, 嗯，好的，我改天試試用氨水。 2012-11-08 10:46:06
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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