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氣相色譜操作條件的選擇――操作條件的選擇 已有2人參與
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我國氦氣資源較少，價格昂貴，除了GC/MS外，單純色譜分析很少選He作載氣，所以只能在H2與N2之間選擇載氣，選擇載氣還應考慮檢測器的因素，如果檢測器是TCD，首選的載氣應該是H2，因為從柱效考慮，N2載氣的最小塔片高度略低于H2載氣，但H2作載氣TCD的靈敏度高于N2載氣的8---9倍，圖5-，是三種載氣連用在同一毛細管柱上測得的h---u曲線，從圖上可以看出，N2載氣的hmin比H2和He載略低，如果分析需要發(fā)揮最高的柱效率，就選N2為載氣，并在最佳線速度下操作，如果偏離3uopt,獲得的柱效可以低于H2或He的hmin。 因為N2載氣的h---u曲線中，uopt兩側(cè)向上的斜線都較陡，線速稍大于或小于uopt,，柱效急劇下降，H2載氣的h---u曲線比N2的平滑，u在30mm/min----50mm/min范圍內(nèi)，柱效沒有明顯下降。H2載氣的uopt幾乎比N2載氣大一倍，所以H2更適合于做快速分析。當用H2做載氣，F(xiàn)ID為檢測器時←毛細管柱的分流出口和隔膜儀掃氣出口應引向室外。FID的N2/H2比，以尾吹N2來調(diào)控，若用TCD檢測器也應將檢測器出口氣引出室外。 5.2.2柱溫的選擇 溫度的選擇應根據(jù)樣品的沸程范圍，柱的液膜厚度(柱的K值大小)對填充來說，是指擔體與固定液的配比高低。 無論填充柱或毛細管柱，若樣品沸程不寬，盡可能采用恒溫操作，恒溫操作可節(jié)省降溫時間。填充柱程升時一般基流漂移較大，必須用雙柱抵消基線漂移，若樣品組分多、沸程又寬，就應采用程升方式。 初始溫度：一般初始柱溫比樣品中最早流出組分的沸點低30---50℃。如果早流出組分并不多(即峰并不密集)，可適當提高初始柱溫，或減少初始柱溫保持時間，設(shè)置初始溫度應注意不能低于固定液的凝固溫度。 升溫速度：組分越多的樣品程升的速度應越小，速率太快會導致分離度下降。毛細管柱經(jīng)常采用的升溫速率是0.5℃---5℃/分。如果組分不太多，但沸程寬，可提高初始溫度。最好不用高的程升速率，因高速率基線漂移較大，甚至影響柱壽命。根據(jù)組分出峰疏密及分離情況，可用二階或三階升溫。 終止溫度：終止溫度主要根據(jù)最后流出組分的沸點和固定液的最高使用溫度及對分析時間的要求而定。 對于填充柱，可以通過改變固定液與擔體的配比來調(diào)節(jié)溫度，如沸點300℃----400℃的樣品，可用100：1—3的配比。反之可用100：20—30的配比，以增加對低沸點組分的保留。 程序升溫過程，柱阻力隨溫升高而增加，平均線速度隨之遞減，恒壓控制模式，線速遞減更顯著。為此，凡程升操作，應適當提高線速度。 原文鏈接：http://www.hgspace.com/chemical-resource/q/wc8qek9cyvli.html |
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