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csc_0769木蟲 (著名寫手)
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[求助]
乙基纖維素含量測(cè)定
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最近在做乙基纖維素的含量測(cè)定,用氣相方法做,完全按照USP35的方法測(cè)得乙基纖維素含量只有10%左右,USP規(guī)定是125℃,反應(yīng)時(shí)間就那么半個(gè)小時(shí)左右,我現(xiàn)在都提高到140℃了,反應(yīng)時(shí)間為1個(gè)多小時(shí),含量也只有提高到30%,最多32%,但是離合格線(44%-51%,而且原產(chǎn)家測(cè)得是49%的)還好遠(yuǎn)啊。反應(yīng)的時(shí)候只要有5分鐘不振搖,瓶壁就會(huì)有黑色的東西粘在上面,而且反應(yīng)完之后整一瓶東西都是黑的,勉強(qiáng)能分辨出液面取上層溶液。反應(yīng)瓶的氣密性是沒問題的。 我用的鄰二甲苯是阿拉丁的,分析純;HI是科龍的,分析純; **指導(dǎo)。!**解決辦法!**救命。! 都快被這幾個(gè)試劑毒死了。。。。 |
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