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【答案】應(yīng)助回帖
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4.60克（0.03摩爾）3 - 疊氮基-1，2 - 環(huán)己二酮在60毫升的冰¬乙酸和60毫升乙酸酐的混合物¬個(gè)地方沸點(diǎn)領(lǐng)先浴¬ING（/～100℃）和加熱•這個(gè)溫度，直到終止iiya的氮排泄量（控制一瓶季先科），需要30-35分鐘¬夏的。透明的暗棕色的反應(yīng)溶液被濃縮，在減壓（75-80aS，8-10毫米。汞柱•）f完成atsetilirova-•TION殘余物被加熱30分鐘，用30ml乙酸酐在W0°C（浴溫¬TURE），反應(yīng)下掉落晶混合物被冷卻（5-0°Cb的24小時(shí)），垂triatsetil_3 aminopirokatehin分離，用冷的乙酸酐，這¬乙醇和乙醚洗滌并干燥洗滌• 接收的產(chǎn)品3.5克。將濾液被濃縮，在減壓下，剩余電流¬溶解在5毫升沸騰的乙醇中這¬9冷卻的（-5一0 ^Ç）得到更多Ô，25克的所合成的化合物•共有產(chǎn)品產(chǎn)率3.75克（50％的原始的疊氮化物），為無色晶體，熔點(diǎn)。 171-173 C，點(diǎn)亮。熔點(diǎn)97℃。 |
2樓2012-11-13 13:02:19
wuxu19830930
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3樓2012-11-13 13:02:56
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