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wangjieru金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
非常重要的文獻(xiàn)，，忘各位大俠能夠幫助我！�。。。。�
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3-(Dimethylarnino)-l-pyridinyl-2-propen-l-on1e8 ,19: Je 5.00 g 2- Acetylpyridin (41.3 mmol) bzw. 2,6-Diacetylpyridin (30.6 mmol) werden pro Acetylgruppe mit einem 1.3fachen UberschuB Dimethylformamid- diethylacetal versetzt und 12 h unter RiickfluB erhitzt. Nach Abkuhlung entfernt man das entstandene Ethanol und das iiberschussige Acetal im olpumpenvak. Dann kristallisiert man die Ruckstande aus stickstoffgesattigtem Ethanol um und erhalt die analysenreinen Produkte. Darstellung der (3-Pyrazoly1)pyridine:E ine Losung von je 2.00 g 18 oder 19 in 20 ml absol. Ethanol wird mit einem 1.3fachen UberschuB Hydrazinhydrat [bezogen auf die 3-(Dimethylamino)-2-propen- 1-on-Einheiten] versetzt und 1 h unter RuckfluD erhitzt. Zur Aufarbeitung von 20 entfernt man alle fliichtigen Bestandteile i. Vak. der olpumpe und sublimiert den Ruckstand bei 8O-9O0C/ olbadtemp. im Hochvakuum. Bei 21 fallt bereits ein Teil in der Siedehitze als feiner Niederschlag aus. Durch Zugabe von 50 ml Wasser und Kiihlung im Eisbad wird die Fallung vollstandig. Nach Absaugen wird das Rohprodukt aus absol. Ethanol umkristallisiert. 第一段.png 第二段.png |
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liugwtiger
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【答案】應(yīng)助回帖
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Carena: 金幣+2, 辛苦了，感謝應(yīng)助 2012-11-21 21:01:48
wangjieru: 金幣+15, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案, 這樣已經(jīng)很感謝了，可能是我貼圖的時(shí)候有點(diǎn)問(wèn)題，十分感謝�。�！ 2012-11-22 14:41:15
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3-(二甲氨基)-1-吡啶-2-丙烯-1-on1e8,19 (樓主你把原文抓成這樣，氨基amino，抓出來(lái)的卻是arnino 造成了多大的不便呢？) 每5.00g的2-乙酰吡啶（41.3mmol）或是2,6-雙乙酰吡啶(30.6mmol)，根據(jù)其中含有的乙�；臄�(shù)量，每個(gè)乙�；褂�1.3倍過(guò)量的二甲基甲酰胺-乙醛縮二乙醇（來(lái)反應(yīng)），并加熱回流反應(yīng)12小時(shí)。在冷卻后把成生的乙醇去除，并把過(guò)量的乙縮醛用油泵抽真空（除去？）（？這詞連在一起 詭異了）。然后將殘留物在氮?dú)怙柡偷囊掖贾兄亟Y(jié)晶，就可得到分析純產(chǎn)物。 制備（3-吡唑基）吡啶：一種溶液，由每2.00g的物質(zhì)18或19溶于20ml純的乙醇得到，然后加入1.3倍過(guò)量的水合肼[1.3倍是相對(duì)于3-[二甲氨基]-2-丙烯基-on單位數(shù)，并加熱回流1 小時(shí)。為了制備20，把所有揮發(fā)性的部分通過(guò)真空油泵處理去除，并在高真空條件下，在80~90℃下讓殘余物升華。對(duì)于物質(zhì)21，會(huì)有一部分在沸點(diǎn)溫度下以更細(xì)小的沉淀物的形式析出。加入50ml的水，以及在冰浴中冷卻后，沉淀就比較徹底了。在吸出后，將初產(chǎn)物在純乙醇中重結(jié)晶。 PS：為什么樓主原圖貼了兩遍？ |
2樓2012-11-21 20:15:37
wangjieru
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3樓2012-12-01 11:05:36
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