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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 質譜分析 » 請教大俠關于ICP-MS樣品前處理
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jkyy2008鐵桿木蟲 (著名寫手)
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[求助]
請教大俠關于ICP-MS樣品前處理
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小弟想做硅氧烷單體樣品（如八甲基環(huán)四硅氧烷）的ICP-MS 之前在所里送樣是直接硝化，但別人懷疑數據的可靠性 小弟是菜鳥來特來此請教 希望哪位大俠告知一下此類樣品前處理的具體步驟，小弟不甚感激   |
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5樓2012-11-21 20:05:38
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【答案】應助回帖
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jkyy2008: 金幣+15, ★★★很有幫助, 怎么趕酸的 2012-11-22 19:12:54
jkyy2008: 金幣+15, ★★★很有幫助, 怎么趕酸的 2012-11-22 19:12:54
| 我們用的方法是高壓消解罐發(fā)消解樣品。我具體和你說一下。1.先加4ml的MOS硝酸，放置過夜，進行冷消化，讓硝酸氣體自然跑一下再蓋上蓋子。2.第二天早上，向樣品中加入2ml雙氧水和1ml氫氟酸。然后將其裝在消解罐中在烘箱中加熱。3.在100℃保持1h，升溫至180℃保溫5h。保溫時間達到后關閉烘箱，不要打開烘箱門，利用內部的余熱反應一段時間。4.消解結束后，不要立即打開消解罐。呆完全冷卻后再打開。然后再進行趕酸，最后定容測量。僅供參考。 |
6樓2012-11-21 20:15:20
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