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[求助]
硅膠柱層析
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各位大俠，小弟最近一直在用硅膠柱分離樹(shù)脂類(lèi)的物質(zhì)，但有幾個(gè)問(wèn)題一直困擾著我，望神人多多指點(diǎn)。問(wèn)題如下: 1.濕法和干法裝柱我都試過(guò)，但我發(fā)現(xiàn)干法裝柱的時(shí)候硅膠都是發(fā)白的，而濕法裝柱硅膠顯示凝膠狀，倒出時(shí)也是如此，溶劑都是石油醚，我懷疑干法裝柱溶劑無(wú)法到達(dá)柱子的每一個(gè)角落，請(qǐng)問(wèn)干法裝柱到底可行不可行，有沒(méi)有用干法分離好的案列？ 2.上樣時(shí)，干法上樣老是出現(xiàn)斷層，即樣品和硅膠分離，我覺(jué)得這樣的溶劑會(huì)直接從縫隙流下，加大溶劑極性時(shí)極性小的匯合極性大的一塊出來(lái)，但是濕法溶解度不好，這該怎樣解決？ 3.樣品溶解時(shí)的問(wèn)題，濕法上樣的話(huà)究竟應(yīng)該選用什么樣的溶劑。假如我用洗脫劑石油醚乙酸乙酯，50%的可以溶解樣品，我該從什么比列開(kāi)始呢 4.梯度洗脫的話(huà)每一個(gè)比列該沖到什么程度呢，以前我是沖到無(wú)色發(fā)現(xiàn)費(fèi)時(shí)費(fèi)力，變換太快又分離不好 5.石油醚乙酸乙酯能不能用密度計(jì)回收，我以前回收了，但是總不踏實(shí)，石油醚60——90是沸程，回收后的石油醚就不是回收前的石油醚了，還能用嗎 這些問(wèn)題困擾我多日了，那位大俠能提供幫助，小弟將感激不盡 。 |
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3樓2012-11-18 00:04:31
xiaofei0124
銀蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 3 (幼兒園)
- 金幣: 553.6
- 散金: 5
- 帖子: 158
- 在線(xiàn): 39.7小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1350713
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- 專(zhuān)業(yè): 天然有機(jī)化學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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1.最常用的還是干法裝柱子，溶劑對(duì)硅膠的溶解性不同，情況就不一樣，沒(méi)有什么影響，關(guān)鍵在于柱子裝的好壞。 2.原因可能是因?yàn)槟阒記](méi)裝好，太實(shí)也不好，如果是濕法裝柱，干法拌樣后上樣，一定要在柱子上留出來(lái)1到2厘米的上層溶劑，在上樣，否則拌樣的硅膠會(huì)吸你濕法時(shí)的溶劑，很容易斷層。 3.濕法溶解硅膠的溶劑極性一定要小于你初始洗脫劑的溶劑。最好用石油醚或者氯仿等單一的溶劑去溶解硅膠，這樣你裝柱子時(shí)的溶劑極性不會(huì)改變。 4.書(shū)上說(shuō)是沖3-5個(gè)柱體積，這點(diǎn)在粗分的時(shí)候還是長(zhǎng)用的，具體沖多少個(gè)柱體積，跟你的分離度有關(guān)系，我一般是點(diǎn)板追蹤是不是換洗脫劑，該等度的時(shí)候還是要等度。 5.沖柱子的時(shí)候，可以回收著用，最后回收的最好別用了，一種方法是試試你回收的溶劑極性，以后可以當(dāng)展開(kāi)劑用，或者回收后用來(lái)轉(zhuǎn)移，合瓶子用，也不浪費(fèi)，而且混合溶劑有利于結(jié)晶。 希望對(duì)你有所幫助，多多交流 |
2樓2012-11-17 17:33:58
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