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[求助] 清洗過的未修飾的 ITO 在鐵氰化鉀的CV很不好（峰間距大，還原峰寬），一直找不到原因

如題，小弟用的ITO的型號(hào)是SPI USA 15-30 ohm；鐵氰化鉀溶液為1m M的K3Fe(CN)6 in 0.1 M的KCl
嘗試的清洗方法有（但始終CV圖沒有改善）：
（1）CH2Cl2 sonication ->methanol sonication 10 min -> 0.5 M K2CO3 in methanol:H2O (V/V 3:1) 45 min sonication->rinsed with copious H2O->N2 /140 ℃ dry it （Langmuir，2011,27,2545-2552）
（2）acetone sonication 10 min->isopropyl alcohol sonication 10 min ->RCA mixture (1:1:5 NH4OH:H2O2:H2O) sonication 10 min ->boiling in 80 ℃ H2O 30 min->rinsed with copious H2O--》N2 dry it (J.Phys. Chem. B 2001, 105, 4270- 4276)

CV條件為：init E(mV)=0
               High E(mv)=200
               Low E(mV)=-800
               Init P/N=P (positive)
            N.O. of segments=6
            sample interval (mV)=1
               Quiet time (sec)=2
            sensitivity(A/v)=10 uA/V
得到的結(jié)果如圖：

嘗試了10次了，難道就是表面沒清潔干凈，干燥后滴水都能鋪開，表面難道還不夠干凈？？所有的溶液也重新配了，實(shí)在找不到原因了，文獻(xiàn)結(jié)果重現(xiàn)不出來，困惑ing，請(qǐng)各位高手指點(diǎn)迷津，不勝感激��！~

cleaned bare ITO.jpg

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看不出來有啥不正常啊。。。。
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1

CV圖看似很好，峰值電位差太大，可能主要是電極材料經(jīng)過你的特殊處理后表現(xiàn)出的不穩(wěn)定性，或參與了電子轉(zhuǎn)移過程。
不像Au , Pt, 玻碳電極，ITO不能用強(qiáng)堿，強(qiáng)酸，強(qiáng)氧化劑處理。你剛好或多或少地使用這些手段。因此，你先用有機(jī)溶劑脫脂處理后，再試一試，看看結(jié)果如何。

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jcok

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3樓2012-11-21 15:04:38

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引用回帖:

2樓: Originally posted by tianxiaochun at 2012-11-21 14:51:03
看不出來有啥不正常啊。。。。
感覺還好啦~

但是就是重復(fù)不出來組里師兄當(dāng)時(shí)的CV圖（圖2）

師兄做的ITO CV.png

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4樓2012-11-21 16:35:19

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★
jcok: 金幣+2, ★★★很有幫助, 謝謝嘗試過的 2012-11-22 08:24:18

引用回帖:

4樓: Originally posted by jcok at 2012-11-21 16:35:19
但是就是重復(fù)不出來組里師兄當(dāng)時(shí)的CV圖（圖2）
6e/3b/913529_1353486911_629.png|1
師兄做的ITO CV.png
...

師兄也是用同樣的清洗方法？
嘗試一下丙酮乙醇超純水的清洗方法？

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5樓2012-11-21 17:13:55

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送鮮花一朵

引用回帖:

3樓: Originally posted by Jackcd12 at 2012-11-21 15:04:38
CV圖看似很好，峰值電位差太大，可能主要是電極材料經(jīng)過你的特殊處理后表現(xiàn)出的不穩(wěn)定性，或參與了電子轉(zhuǎn)移過程。
不像Au , Pt, 玻碳電極，ITO不能用強(qiáng)堿，強(qiáng)酸，強(qiáng)氧化劑處理。你剛好或多或少地使用這些手段。因此 ...

謝謝分析。降低了鐵氰化鉀的濃度解決問題了。嘿嘿

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6樓2012-11-22 08:25:13

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fenxijia

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7樓2013-05-13 17:47:01

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7樓: Originally posted by fenxijia at 2013-05-13 17:47:01
ITO是切割過的嗎？

嗯買的尺寸是22 mm* 22 mm, 對(duì)半切，可以當(dāng)兩片用

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8樓2013-07-15 14:43:33

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大牛，謝謝你的指點(diǎn)哈！~
不知你遇到這樣問題沒？洗干凈的ITO做XPS表征會(huì)出現(xiàn)C1s峰，文獻(xiàn)里面也出現(xiàn)過，是外來C污染，不好避免，288-290之間有COOH峰；而我后面修飾的苯甲酸，官能團(tuán)也是COOH，那我怎么扣除bare ITO上的COOH呢？
因?yàn)樾揎椡瓯郊姿岷�，原先裸片子上COOH的信號(hào)會(huì)降低，請(qǐng)問你怎么處理呢？

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9樓2013-07-16 09:45:23

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在空氣中的實(shí)驗(yàn)都涉及大CO2的污染問題，但你的膜厚度達(dá)到微米級(jí)后，基板上的C污染就可以忽略了。我沒有定量過這個(gè)問題，不太清楚。

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10樓2013-07-16 12:14:45

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