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微波消解-石墨爐測(cè)定土塘重金屬
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| 最近要做實(shí)驗(yàn)了，我做土壤重金屬分析，現(xiàn)有的儀器是微波消解儀，日立Z-2700石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，對(duì)于實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)的我來說整套流程不熟悉，希望得到有心人的幫助。我想弄清楚土壤的前處理需要什么，怎么做？越詳細(xì)越好，后期在石墨爐的儀器分析上怎么進(jìn)行分析！ |
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路~鄉(xiāng)
銅蟲 (初入文壇)
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對(duì)于不同的重金屬方法一般不同，我這里舉一個(gè)例子，具體的可以參考國標(biāo)。 ①、Cd、Pb：石墨爐原子吸收分光光度法 1 、主題內(nèi)容與適用范圍 1.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤中鉛、鎘的石墨爐原子吸收分光光法。 1.2 本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限（按稱取0.5g試樣消解定容至50ml計(jì)算）為：鉛 0.1mg/kg，鎘 0.01mg/kg。 1.3 使用塞曼法、自吸收法和氘燈法扣除背景，并在磷酸氫二銨或氯化銨等基體改進(jìn)劑存 在下，直接測(cè)定試液中的痕量鉛、鎘未見干擾。 2、原理 采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全消解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格。使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn)入試液。然后，將試液注入石墨爐中。經(jīng)過預(yù)先設(shè)定的干燥、灰化、原子化等升溫程序使共存基體成分蒸發(fā)除去，同時(shí)在原子化階段的高溫下鉛、鎘化物離解為基態(tài)原子蒸氣，并對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。在選擇的最佳測(cè)定條件下，通過背景扣除，測(cè)定試液中鉛、鎘的吸光度。 3 、試劑 本標(biāo)準(zhǔn)所使用的試劑除另有說明外，均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖腿ルx子水或等同純度的水。 3．1 鹽酸(HCl)，ρ＝1．19g／ml，優(yōu)級(jí)純。 3．2 硝酸(HNO3)，ρ＝1．42g／ml，優(yōu)級(jí)純。 3. 3 硝酸溶液，1十5：用3．2配制。 3．4 硝酸溶液，體積分?jǐn)?shù)為0．2％，用3．2配制。 3．5 氫氟酸(HF)，ρ＝1．49g／ml。 3．6 高氯酸(HClO4)，ρ＝1．68g／ml，優(yōu)級(jí)純。 3．7 磷酸氫二銨((NH4)2HPO4)(優(yōu)級(jí)純)水溶液，重量分?jǐn)?shù)為5％。 3．8 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，0．500mg／ml：準(zhǔn)確稱取0．5000g(精確至0．0002g)光譜純金屬鉛 于 50 ml燒杯中，加入20 ml硝酸溶液(3．3)，微熱溶解。冷卻后轉(zhuǎn)移至1000m1容 量瓶中，用 水定容至標(biāo)線，搖勻。 3．9 鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，0．500 mg／ml：準(zhǔn)確稱取0．5000g(精確至0．0002g)光譜純金屬銅 粒子50ml燒杯中，加入20ml硝酸溶液(3．3)，微熱溶解。冷卻后轉(zhuǎn)移至1000 ml容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，格勻。 3．10 鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，鉛250µg/L、鎘50 µg/L：臨用前將鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3．8)(3．9)，用硝酸溶液(3．4)經(jīng)逐級(jí)稀釋配制。 4 儀器 4．1 一般實(shí)驗(yàn)室儀器和以下儀器。 4．2 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)(帶有背景扣除裝置)。 4．3 鉛空心陰極燈。 4．4 鎘空心陰極燈。 4．5 氬氣鋼瓶。 4．6 10µL手動(dòng)進(jìn)樣器。 4．7 儀器參數(shù) 不同型號(hào)儀器的最佳測(cè)試條件不同，可根據(jù)儀器使用說明書自行選擇。通常本標(biāo)準(zhǔn)采用的測(cè)量條件見表1。 表1 儀器測(cè)量條件 5、樣品 將采集的土壤樣品(一般不少于500g)混勻后用四分法縮分至約100g�？s分后的土樣經(jīng)風(fēng)干(自然風(fēng)干或冷凍干燥)后，除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物，用木棒(或瑪瑙棒)研壓，通過2mm尼龍篩(除去2mm以上的砂礫)，混勻。用瑪瑙研缽將通過2mm尼龍篩的土樣研磨至全部通過孔徑0．149mm(100目)尼龍篩，混勻后備用。 6、分析步驟 6．1 試液的制備 準(zhǔn)確稱取0．1～ 0．3g(精確至0．0002g)試樣于100ml錐形瓶中，用水潤濕后加入5ml鹽酸(3．1)，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱套上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩2～ 3ml左右時(shí)，取下稍冷，然后加入5m1硝酸(3．2)，4m1氫氟酸(3．5)，2m1高氯酸(3．6)，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)錐形瓶。當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)物充分分解。待錐形瓶中壁上的黑色有機(jī)物消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況，可再加入2ml硝酸(3．2)，2ml氫氟酸(3．5)，1ml高氯酸(3．6)，重復(fù)上述消解過程。當(dāng)白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí)，取下稍冷，用水沖洗錐形瓶蓋及內(nèi)壁，并加入1ml硝酸溶液(3．3)溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)�。然后將溶液轉(zhuǎn)移至25m1分液漏斗中，加入3ml磷酸氫二氨溶液（3 ．7）冷卻后定容，搖勻備測(cè)。 由于土壤種類多，所含有機(jī)質(zhì)差異較大，在消解時(shí)，應(yīng)注意觀察，各種酸的用量可視消解情況酌情增減。土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色(含鐵較高的土壤)，沒有明顯沉淀物存在。 6．2 測(cè)定 按照儀器使用說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳工作條件，測(cè)定試液的吸光度。 6．3 空白試驗(yàn) 用水代替試樣，采用和(6．1)相同的步驟和試劑，制備全程序空白溶液，并按步驟(6．2)進(jìn)行測(cè)定。每批樣品至少制備2個(gè)以上的空白溶液。 6．4 校準(zhǔn)曲線 準(zhǔn)確移取鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)使用液(3．10)0．00、0．50、1．00、2．00、3．00、5．00ml于25m1容量瓶中。加入3．0ml磷酸氫二銨溶液(3．7)，用硝酸溶液(3．4)定容。該標(biāo)準(zhǔn)溶液含鉛0、5．0、10．0、20．0、30．0、50．0 µg/L，含鎘0、1．0、2．0、4．0、6．0、10．0／µg/L 。按(6．2)中的條件由低到高濃度順次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。 用減去空白的吸光度與相對(duì)應(yīng)的元素含量(µg/L)分別繪制鉛、鎘的校準(zhǔn)曲線。 7、結(jié)果的表示 土壤樣品中鉛、鎘的含量W(Pb(Cd)，mg／kg)按下式計(jì)算： W=c• V/m•(1-f) 式中：c——試液的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度，然后在校準(zhǔn)曲線上查得鉛、 鎘的含量， V——試液(有機(jī)相)的體積，m1； m——稱取試樣的重量，g； f——試樣中的水分含量，％。 8、精密度和準(zhǔn)確度 多個(gè)實(shí)驗(yàn)室用本方法分析ESS系列土壤標(biāo)樣中鉛、鎘的精密度和準(zhǔn)確度見表2。 表3 方法的精密度和準(zhǔn)確度 |
3樓2012-11-21 19:05:13
982121012
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