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laplace1銅蟲 (初入文壇)
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[求助]
求助一個(gè)末端羥基官能團(tuán)的RAFT鏈轉(zhuǎn)移劑的純化方法
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各位大神， 我最近要合成一個(gè)RAFT鏈轉(zhuǎn)移劑，結(jié)構(gòu)式為：HO-CH2-CH2-SC(=S)S-CH2-C6H5，系統(tǒng)命名Benzyl 2-hydroxyethyl carbonotrithioate，CAS：816431-20-6 通過(guò)scifinder的結(jié)構(gòu)查詢，發(fā)現(xiàn)主要有水相和丙酮相兩種反應(yīng)體系，分別的代表文獻(xiàn)為： 【1】Shell-Cross-Linked Vesicles Synthesized from Block Copolymers of Poly(D,L-lactide) and Poly(N-isopropyl acrylamide) as Thermoresponsive Nanocontainers, Martina H. Stenzel, Langmuir (2004), 20(25), 10809-10817 【2】Facile one pot synthesis of a range of reversible addition–fragmentation chain transfer (RAFT) agents, J. Skey and R. K. O'reilly, Chem. Commun., 2008, 4183–4185 文獻(xiàn)見附件 我兩種方法都嘗試過(guò)，反應(yīng)過(guò)程沒有區(qū)別，但是都卡在了后處理操作上。我萃取后使用堿性氧化鋁過(guò)柱取第一個(gè)點(diǎn)，得到粗產(chǎn)物，然后使用硅膠柱分離，在展開缸中發(fā)現(xiàn)是兩個(gè)點(diǎn)，比較接近，我猜測(cè)可能是預(yù)期的產(chǎn)物和水解副產(chǎn)物，但是真正進(jìn)行硅膠柱分離時(shí)，一直分不開。 想要進(jìn)行重結(jié)晶，但是卻苦于不知道選擇什么溶劑，不知道應(yīng)該怎么做了，還請(qǐng)大神幫忙啊。 如果我進(jìn)行重結(jié)晶，重結(jié)晶的溶劑應(yīng)該怎么選擇？目前過(guò)硅膠柱是先用乙酸乙酯和正己烷配的流動(dòng)相 |
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- 附件 2 : 2008-Facileonepotsynthesisofarangeofreversibleaddition–fragmentationchaintransfer(RAFT)agents.pdf
2012-11-26 15:44:41, 389.74 K
2012-11-26 15:44:52, 216.27 K
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2樓2012-12-28 12:18:44
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