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zxb1980083銅蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
請(qǐng)問(wèn)下大家達(dá)沙替尼最后一步中間體合成條件應(yīng)該注意什么?
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合成最后一步中間體的時(shí)候,用倒數(shù)第二步中間體和2-甲-4,6-二氯嘧啶反應(yīng).反應(yīng)條件按文獻(xiàn)上THF/NaOtBu,HPLC跟蹤反應(yīng)一點(diǎn)反應(yīng)都沒(méi)有.不知道怎么回事. 這步反應(yīng)應(yīng)該很容易的呀. 我發(fā)現(xiàn)我買(mǎi)的第二步中間體2-氨基-N-(2-氯-6-甲基苯基)噻唑-5-甲酰胺的熔點(diǎn)與文獻(xiàn)上205度不一致,只有176度左右. 我想是不是原料有問(wèn)題呀! 請(qǐng)大家指點(diǎn)一下啊 |
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晨晨
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