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mei1110鐵蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
求助如何讓提高氣相測(cè)定殘留溶劑峰的分離度
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求助:本人最近在做有機(jī)殘留溶劑的測(cè)定,溶劑如下:甲醇、乙腈、二氯甲烷、甲苯、甲基異丁基酮、乙酸乙酯。氣相方法,色譜柱:DB-624,柱溫40,頂空進(jìn)樣的平衡溫度75,平衡時(shí)間20分鐘,峰的分離效果很差,乙腈和二氯甲烷、甲苯與甲基異丁基酮無(wú)法達(dá)到完全分離,請(qǐng)問(wèn)各位大俠該如何調(diào)整色譜條件,載氣的流速和分流比怎樣設(shè)置。謝謝謝謝 |
銅蟲(chóng) (初入文壇)
| 平衡20分鐘可以嗎?藥典規(guī)定貌似必須在30分鐘或30分鐘以上吧!只要在40攝氏度等度8分鐘,然后10攝氏度梯度升溫到200攝氏度,保持5分鐘就可以分開(kāi)了,不過(guò)我沒(méi)有做過(guò)甲基異丁基酮。。。。可以參考下藥典10版附錄殘留溶劑的各溶劑的保留時(shí)間.... |

金蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
銅蟲(chóng) (小有名氣)
木蟲(chóng) (小有名氣)

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