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液液萃取問(wèn)題
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哪位大俠做過(guò)水中農(nóng)殘的測(cè)定，給在下指點(diǎn)一二： 我是想測(cè)水中毒死蜱，具體步驟如下：1.稱(chēng)量1mg毒死蜱于1L容量瓶中，配成1μg/ml的溶液；2.取上述溶液100ml于分液漏斗中，每次30ml二氯甲烷萃取，萃取三次，同時(shí)做兩個(gè)平行；3.合并萃取液，過(guò)無(wú)水硫酸鈉柱脫水；4.萃取液蒸干，丙酮重新定容，氣相測(cè)定 問(wèn)題：萃取率只有16.6%和18%，上述步驟存在什么問(wèn)題嗎，為什么萃取率這么低，或者有沒(méi)有更好的萃取方法 |
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renzhongxian
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
vaughn: 金幣+2, 非常詳細(xì)的建議 2012-12-01 11:20:32
winnie88: 金幣+5, ★有幫助, 還有幾個(gè)問(wèn)題：1.為什么要在中、酸、堿性條件下萃取毒死蜱呢，加入什么酸或堿來(lái)調(diào)節(jié)水的酸堿性合適呢？2.文獻(xiàn)上都是無(wú)水硫酸鈉脫水后再蒸干定容，而且這個(gè)順序應(yīng)該不會(huì)造成測(cè)定影響吧 2012-12-01 18:04:17
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萃取方法有問(wèn)題： 1.水樣要分別在中性、酸性、堿性條件下，用30ml二氯甲烷各萃取三次，即總共萃取9次； 2.將萃取出的二氯甲烷混合，氮?dú)獯得摑饪s至1ml，用無(wú)水硫酸鈉脫水后測(cè)定，不能蒸干后再定容 |
3樓2012-12-01 10:58:26
vsf321
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2樓2012-12-01 10:51:35
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5樓2012-12-02 08:15:18
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