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[交流] 紫外分光光度法消解堿性過硫酸鉀

摘要：使用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法對水質中的總氮進行測定，考察實驗中影響總氮結果的因素。實驗結果顯示:過硫酸鉀試劑的選擇、堿性過硫酸鉀試劑的配置、消解時間的控制、消解溫度、壓力的控制、鹽酸加入后的反應時間等均會影響總氮的測定的結果。

   1 主題內容與適用范圍

   1.1 主題內容

   本標準規(guī)定了用堿性過硫酸鉀在120～124℃消解、紫外分光光度測定水中總氮的方法。

   1.2 適用范圍

   本標準適用于地面水、地下水的測定。本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氨、無機銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機含氮化合物中氮的總和。

   氮的最低檢出濃度為0.050mg／L，測定上限為4mg／L。

   本方法的摩爾吸光系數為1.47×103L·mo1－1·cm－1。

   測定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對于總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對于總氮含量的3.4倍以上有干擾。

   某些有機物在本法規(guī)定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。

   2 定義

   2.1 可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體(小于0.45?m顆粒物)的含氮量。

   2.2 總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。

   3 原理

   在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態(tài)氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子，故在氫氧化鈉的堿性介質中可促使分解過程趨于完全。

   分解出的原子態(tài)氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氯化合物的氮元素轉化為硝酸鹽。并且在此過程中有機物同時被氧化分解�？捎米贤夥止夤舛确ㄓ诓ㄩL220和275nm處，分別測出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：

   A＝A220－2A275………………………………………………(1)

   按A的值查校準曲線并計算總氮(以NO3－N計)含量。

   4 試劑和材料

   除非(4.1)另有說明外，分析時均使用符合國家標準或專業(yè)標準的分析純試劑。

   4.1 水，無氨。按下述方法之一制備；

   4.1.1 離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸型陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。

   4.1.2 蒸餾法：在1000mL蒸餾水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g／mL)。并在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾出液，然后將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。

   4.2 氫氧化鈉溶液，200g／L：稱取20m氫氧化鈉(NaOH)，溶于水(3.1)中，稀釋至100mL。

   4.3 氫氧化鈉溶液，20g／L：將(4.2)溶液稀釋10倍而得。

   4.4 堿性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀(K2S2OB)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)，溶于水(4.1)中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內，最長可貯存一周。

   4.5 鹽酸溶液，1＋9。

   4.6 硝酸鉀標準溶液。

   4.6.1 硝酸鉀標準貯備液，CN＝100mg／L：硝酸鉀(KNO3)在105～110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷卻后，稱取0.7218g，溶于水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀釋至標線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可穩(wěn)定6個月。

   4.6.2 硝酸鉀標準使用液，CN＝10mg／L：將貯備液用水(4.1)稀釋10倍而得。使用時配制。

   4.7 硫酸溶液，1＋35。

   5 儀器和設備

   5.1 常用實驗室儀器和下列儀器。

   5.2 紫外分光光度計及10mm石英比色皿。

   5.3 醫(yī)用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.1～1.4kg／cm2)，鍋內溫度相當于120～124℃。

   5.4 具玻璃磨口塞比色管，25mL。

   所用玻璃器皿可以用鹽酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗后再用水(4.1)沖洗數次。

   6 樣品

   6.1 采樣

   在水樣采集后立即放入冰箱中或低于4℃的條件本保存，但不得超過24h。

   水作放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5mL硫酸(p＝1.84g／mL)，酸化到pH小于2，并盡快測定。

   樣品可貯存在玻璃瓶中。

   6.2 試樣的制備

   取實驗室樣品(6.1)用氫氧化鈉溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)調節(jié)pH至5～9從而制得試樣。

   如果試樣中不含懸浮物按(7.1.2)步驟測定，試樣中含懸浮物則按(7.1.3)步驟測定。

   7 分析步驟

   7.1 測定

   7.1.1 用無分度吸管取10.00mL試樣(CN超過100?g時，可減少取作量并加水(4.1)稀釋至10mL)置于比色管中。

   7.1.2 試樣不含懸浮物時，按下述步驟進行。

   a.加入5mL堿性過硫酸鉀溶液(4.4)，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。

   b.將比色管置于醫(yī)用手提蒸氣滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.1～1.4kg／cm2，此時溫度達120～124℃后開始計時。或將比色管置于家用壓力鍋中，加熱至頂壓閥吹氣時開始計時。保持此溫度加熱半小時。

   c.冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管井冷至室溫。

   d.加鹽酸(1＋9)1mL，用無氨水稀釋至25mL標線，混勻。

   e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，分別在波長為220與275nm處測定吸光度，并用式(1)計算出校正吸光度A。

   7.1.3 試樣含懸浮物時，先按上述7.1.2中a至d步驟進行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步驟繼續(xù)進行測定。

   7.2 空白試驗

   空白試驗除以10mL水(4.1)代替試料外，采用與測定完全相同的試劑、用量和分析步驟進行平行操作。

   注：當測定在接近檢測限時，必須控制空白試驗的吸光度Ab不超過0.03，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫(yī)用手提滅菌器的壓力。

   7.3 校準

   7.3.1 校準系列的制備：

   a.用分度吸管向一組(10支)比色管(5.4)中，分別加入硝酸鹽氮標準使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL。加水(4.1)稀釋至10.00mL。

   b.按7.1.2中a至e步驟進行測定。

   7.3.2 校準曲線的繪制：

   零濃度(空白)溶液和其他硝酸鉀標準使用溶液(4.6.2)制得的校準系列完成全部分析步驟，于波長220和275nm處測定吸光度后，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值Ar

   As＝As220-2As275 ………………………………………………(2)

   Ab＝Ab220－2Ab275………………………………………………(3)

   Ar＝As－Ab ……………………………………………………(4)

   式中：AS220——標準溶液在220nm波長的吸光度；

   AS275——標準溶液在275nm波長的吸光度；

   Ab220——零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度；

   Ab275——零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。

   按Ar值與相應的NO3-N含量(微克)繪制校準曲線。

   8 結果的表示

   8.1 計算方法

   按式(1)計算得試樣校正吸光度Ar，在校準曲線上查出相應的總氮?g數，總氮含量(mg／L)按下式計算：式中：m——試樣測出含氮量，微克；

   V——測定用試樣體積，mL。

   9 精密度與準確度

   9.1 重復性

   21個實驗室分別測定了亞硝酸鈉，氨基丙酸與氯化銨混合樣品；CW604氨氮標準樣品；L－谷氨酸與葡萄糖混合作品。上述三種作品含氮量分別為1.49，2.64和1.15mg／L，其分析結果如下：

   各實驗室的室內相對標準偏差分別為2.3，1.6和2.5％。室內重復測定允許精密度分別為0.074，0.092和0.063mg／L。

   9.2 再現性

   上述實驗室對上述三種統(tǒng)一合成樣品測定。實驗室間相對標準偏差分別為3.1％，1.1％和4.2％；再現性相對標準偏差分別為4.0％，1.9％和4.8％；總相對標準偏差分別為3.8，1.9和4.9％。

   9.3 準確度

   上述實驗室對上述三種統(tǒng)一合成樣品測定，實驗室內均值相對誤差分別為6.3％，2.4％和8.7％。

   室內單內相對誤差分別為7.5％，3.8％和9.8％。實驗室平均回收率置信范圍分別為99.0±6.4％，99.0±5.1％和101±9.4％。

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