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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 物質出峰時間不對是哪里出問題了
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大西瓜312銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
物質出峰時間不對是哪里出問題了
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本來是做化工的，但碩士課題實驗里要用GC檢測，實驗室沒人用，也找不到人教，只能不停跟廠家打電話+小木蟲求助。真的超級感謝各位蟲友，等我順利畢業(yè)了一定來給大家散金幣~~哇咔咔 這個問題困擾我了很久了。我要在GC上分離正丁醇（沸點117.7℃）和正辛醇（195℃），分別進樣都在1min（柱溫較高時。如220℃）或者2min（柱溫較低時，如80、100等）左右出峰，一起進樣只出一個峰。峰形都是很窄的，也不是平頭峰。進樣器和檢測器都在210-230℃之間調的。做了很長時間都是這個情況。 我用的北分的色譜，載氣高純氮，柱子是開始做這個時新買的，porapark-Q填料，3mm*3m。 于是我跟廠家說是不是這個柱子分不開它倆啊，廠家說幫我試一試，我把樣品給她寄過去，她在柱溫200℃，進樣器250℃，檢測器220℃可以分開：同樣填料的柱子，只是2mi長的，正丁醇0.5min出峰，正辛醇8min左右出峰。 她說你的柱子長，可以多等一會兒。今天用相同條件，等了60min，進樣正辛醇也只有1min左右的一個峰，之后只有基線有一些漂移，完全沒有大的峰。針是專門用的新的1uL進樣針。 到底是哪里出的問題啊？她說不是柱子的問題，可是到底是哪里的問題呢？我都想去哭啊~~~~~~~~~~檢測不了我的實驗沒法進行啊~~~~~~~我的氮氣瓶有時壓力會自己下降一些，應該跟這個沒關系吧？。。。。 謝謝大家啦~~~~~~~~~~幫幫我吧~~~~~~~~~ |
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136874711
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大西瓜312(金幣+1): 謝謝參與
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6樓2012-12-10 16:11:16
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8樓2012-12-10 17:18:52
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