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wolveshunter至尊木蟲 (著名寫手)
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1： 2.5 g Carbazol werden mit 2.4 g Malonsäure und 10 g Naphthalin verrieben, dann mit 9 g POCl3 versetzt und das Gemisch durch 55 min. auf 90℃ erhitzt, Die klare schmelze, die langsam dunkler wird, erhitzt man dann noch anschliebend etwa 15 Min. auf 110℃. Vor dem zersetzen mit H2O destilliert man unter vermindertem Druck das uberschussige POCl3 ab, entfernt das Naphthalin durch H2O-Dampf und reibt das Rohprodukt mit Alkohol bzw. mit wenig Nitrobenzol in der Kalte an. Aus Nitrobenzol Kristalle vom Schmp. 320℃ 2 2 g 3-Benzyl-1,8-trimethylen-2,4-dioxo-1,2,3,4-tetrahydrochinolin (IV) werdern in 5 ml Dioxan mit 1,3 g SO2Cl2. kurz zum Siedert erhitzt und nach dem Abkuhlen mit 30 ml Eiswasser versetzt. Es scheidet sich ein gelbes Ol ab, das bald kristallin erstarrt. Ausb. 2,2 g (98% d. Th.). Aus Athanol leuchtend gelbe Prismen vom Schmp 106℃ |
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3樓2012-12-13 12:18:41
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wolveshunter: 金幣+40, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案, 謝謝！ 2012-12-13 12:16:49
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有點拿不準(zhǔn) 供參考哈 用2.5g丙二酸（Malonic acid?）以及10g的萘 來把2.5g的咔唑（verrieben這個詞我查到的意思是 用玻璃棒在容器內(nèi)壁上不停劃/刮），然后加入9g的POCl3，該混合物在55分鐘內(nèi)加熱到90℃。清亮的融化物會慢慢變黑，然后再在15min內(nèi)加熱到110℃。在用水分解前先使用減壓蒸餾出過量的POCl3，把萘通過H2O水蒸氣去除，把粗制品分別用乙醇和少量的硝基苯在低溫（冷的條件下）anreiben(同上 劃刮。。。). 從硝基苯中 （析出？） 晶體（熔點320℃） (怎么感覺少了點？) 2g 3-芐基-1,8 -三亞甲基-2,4 -二氧-1,2,3,4-四羥基喹啉（IV）在（置于）5ml二惡烷和1.3g的SO2Cl2中，短暫加熱到沸騰，然后置于30ml冰水中冷卻。會沉淀析出一種黃色的油，它會馬上凝固成晶體。產(chǎn)率（2.2g(理論值98%)）。從乙醇中（析出？）亮黃色的棱狀晶（熔點106℃） |
2樓2012-12-12 21:51:30
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