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doubleyoung新蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
通過(guò)燃燒合成法，在850度左右合成Ti3SiC2，靠譜嗎？ 已有1人參與
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求指導(dǎo)：2003年D. P. RILEY發(fā)表文章稱(chēng)：通過(guò)燃燒合成法，在加熱溫度為30度每分鐘時(shí)，可在850度左右合成Ti3SiC2，我照著他的實(shí)驗(yàn)方法重復(fù)了幾組實(shí)驗(yàn)，并沒(méi)有得到目標(biāo)產(chǎn)物，求助做陶瓷的同學(xué)指導(dǎo)，他這篇文章靠譜嗎，還是我試驗(yàn)有問(wèn)題？ 我的實(shí)驗(yàn)過(guò)程是：Ti粉70um，綠色SiC70um，碳粉100um，按3:1:2配比，研磨后，放在石英坩堝里在大氣下燒結(jié)，升溫速率40度每分鐘，850度保溫半個(gè)小時(shí)。 因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室條件限制，我只能在大氣下做。我現(xiàn)在是覺(jué)得我在大氣下做實(shí)驗(yàn)有問(wèn)題，但是，如果在真空下真有反應(yīng)跡象的話(huà)，在大氣下總應(yīng)該有點(diǎn)兒Ti3SiC2的跡象吧？而我的結(jié)果是XRD圖譜和反應(yīng)前的幾乎一樣。附件中有2003年D. P. RILEY發(fā)表的文章。謝謝啦！ |
回復(fù)此樓» 本帖附件資源列表
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2012-12-11 22:09:18, 1.41 M
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2樓2012-12-12 09:48:17
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5樓2012-12-12 21:46:03
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【答案】應(yīng)助回帖
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沒(méi)有細(xì)看，我覺(jué)得試驗(yàn)的所有細(xì)節(jié)不一定在文章中能寫(xiě)出來(lái)。所以你做不出來(lái)是有可能的。 |
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doubleyoung6樓2012-12-13 09:40:45
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7樓2012-12-15 19:08:24
【答案】應(yīng)助回帖
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這個(gè)方法是沒(méi)問(wèn)題的，你沒(méi)有看清楚具體是如何做的。文獻(xiàn)肯定沒(méi)問(wèn)題。你的做法有明顯問(wèn)題 你需要知道一點(diǎn)，單純?nèi)紵ǖ玫降腡I3SIC2純度就應(yīng)該達(dá)到80%以上，至于后續(xù)的熱處理半小時(shí)，只是促進(jìn)其繼續(xù)合成，提高純度。 主要是你在空氣中，升溫速率40度，比較慢，在這過(guò)程中，原料已經(jīng)部分反應(yīng)，或者固溶，這樣不會(huì)誘發(fā)SHS反應(yīng)。 說(shuō)白了，你沒(méi)有發(fā)生燃燒反應(yīng)，更不要提以后的工藝。 可以通過(guò)等離子體，或W絲或激光使它發(fā)生SHS，然后再熱處理。 升溫速率如果達(dá)不到100度每秒，不是每分鐘啊，是很難誘發(fā)燃燒反應(yīng)的。 你注意下燃燒時(shí)會(huì)非常劇烈的，耀眼，樣品明顯變形，多孔。我確定你肯定沒(méi)有這種現(xiàn)象發(fā)生。 |
8樓2013-01-07 11:21:02
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本帖內(nèi)容被屏蔽 |
9樓2013-01-08 14:02:34
奮斗的小米
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10樓2014-04-02 19:27:12
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