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ZSM-5分子篩的核磁表征，峰位歸屬問題，認(rèn)真回復(fù)至少10金幣
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我們知道對于低硅分子篩如Y等，其29Si-NMR峰位歸屬較為明確，是由Si(OAl)到Si(4Al)依次排開，其硅鋁比計算按照公式來就可以。但是對于高硅分子篩如ZSM系列，硅核磁的譜圖歸屬，以及骨架硅鋁比的計算是怎么弄的呢？原來的公式是否仍然適用？ 之前查文獻(xiàn)，有的說112ppm是Si(OAl)，依次向左是1Al 和2Al，將譜圖分為三個峰，但有的文獻(xiàn)（J. Phys. Chem., 1996,100,19223-19226）上則將譜圖分為五個峰，其中最大的峰可擬合為2個，分別是112ppm和115ppm，都代表的是Si(0Al)，但剩下的三個峰怎么歸屬沒有說，按照我自己做的樣品結(jié)果來說，第二種擬合方法更為合理。 請對這方面較為了解的老師同學(xué)幫忙具體解釋一下，有相關(guān)的文獻(xiàn)推薦幾篇，關(guān)于鋁的配位方式的也可以，非常感謝。 [ Last edited by 崔崔upc on 2012-12-18 at 15:55 ] |
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崔崔upc: 回帖置頂 2013-06-06 19:29:52
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特比感謝蟲友shine6832、congda、leiws、viviliu116的熱心幫助和其他朋友的友情幫頂，現(xiàn)將整理的關(guān)于ZSM-5高硅分子篩硅鋁比的知識貼出來，可能會存在問題，如有異議歡迎討論。 NMR計算Si/Al是有條件的，對于只有一個結(jié)構(gòu)不等價位的低硅沸石（如Y），就有五個峰。而ZSM-5有12個（正交）或24個（單斜）結(jié)構(gòu)不等價位，原理上最多會出現(xiàn)12套或24套峰，每套最多5個峰（OSi--4Si)。因此，無法分清楚。如果ZSM-5的Si/Al比較高，一般只有兩個峰，在-110和-105ppm左右，可認(rèn)為是4Si和3Si的峰（結(jié)構(gòu)不等價位相同3Si和4Si的峰基本在一個區(qū)域內(nèi)），這樣用公式還能估計Si/Al比。但是對于硅鋁比較低的ZSM-5就不適宜了。 這一段是照抄別人的，特別感謝他的幫助。 并且，做ZSM-5分子篩的硅譜核磁若需要定量的話，需要跟老師單獨說明，以便老師設(shè)置足夠長的平衡時間。 總之，像這種高硅分子篩，硅鋁比較高的樣品可以用29Si-NMR估算骨架硅鋁比，且最好結(jié)合其它表征手段來驗證，而鋁含量較低的最好不要用這種方法。 |
23樓2013-01-10 09:00:14
2樓2012-12-18 18:19:30
shine6832
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【答案】應(yīng)助回帖
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pzypdl: 金幣+1, 謝謝回帖交流！ 2012-12-18 18:42:03
崔崔upc: 金幣+20, ★★★很有幫助, 太好了，特別感謝…… 2012-12-18 21:45:43
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崔崔upc: 金幣+20, ★★★很有幫助, 太好了，特別感謝…… 2012-12-18 21:45:43
| 建議你寫封信給復(fù)旦大學(xué)的賀鶴勇教授 他是國內(nèi)固體NMR的數(shù)一數(shù)二的專家 賀老師人脾氣很好 以前上過他的固體核磁共振課 可惜沒好好聽 他的聯(lián)系方式 heyonghe@fudan.edu.cn （http://www.chemistry.fudan.edu.cn/teacher.asp?tno=heheyong） |
3樓2012-12-18 18:30:28
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4樓2012-12-18 19:27:50
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pzypdl: 金幣+1, 謝謝回帖交流！ 2012-12-18 22:18:42
崔崔upc: 金幣+20, ★★★很有幫助, O(∩_∩)O謝謝，要是能發(fā)一下文章出處就更好了 2012-12-18 22:26:10
pzypdl: 金幣+1, 謝謝回帖交流！ 2012-12-18 22:18:42
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5樓2012-12-18 21:27:46
【答案】應(yīng)助回帖
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崔崔upc: 金幣+10, ★有幫助, 謝謝，您推薦的文獻(xiàn)是關(guān)于NaX分子篩的，低硅和高硅分子篩的核磁譜差別還是挺大的。您說的綜述是哪篇？寫上來再給您加金幣。 2012-12-19 09:18:16
missu001: 金幣+1, 感謝回帖 2012-12-19 09:51:45
崔崔upc: 金幣+15, ★★★很有幫助 2012-12-19 19:19:00
崔崔upc: 金幣+10, ★有幫助, 謝謝，您推薦的文獻(xiàn)是關(guān)于NaX分子篩的，低硅和高硅分子篩的核磁譜差別還是挺大的。您說的綜述是哪篇？寫上來再給您加金幣。 2012-12-19 09:18:16
missu001: 金幣+1, 感謝回帖 2012-12-19 09:51:45
崔崔upc: 金幣+15, ★★★很有幫助 2012-12-19 19:19:00
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果斷頂起...賀boss人很nice，不過信息放在這不大合適，可以私下交流的 硅譜也就那么幾個峰位，有篇文獻(xiàn)你可以看看，還有最近今年初的關(guān)于沸石中骨架硅鋁的位置關(guān)系的綜述也可以看看的 Chem Mater 2002;14:3636–42. |
6樓2012-12-18 23:05:35
7樓2012-12-18 23:08:20
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8樓2012-12-18 23:14:34
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9樓2012-12-19 00:17:55
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10樓2012-12-19 00:35:57
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