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xiaomaer至尊木蟲 (著名寫手)
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[交流]
請(qǐng)教做過沙星類藥物的高手們 已有2人參與
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最近在做沙星類的藥物，在母環(huán)和側(cè)鏈對(duì)接時(shí)，采用的是乙腈三乙胺的體系。母環(huán)用的是環(huán)丙羧酸，7-位上是氯原子，反應(yīng)性肯定不如7-位氟原子的活潑，為了提高7-位反應(yīng)性，將母環(huán)做成了硼螯合物，然后與側(cè)鏈對(duì)接，現(xiàn)在問題來了： （1）對(duì)接時(shí)每次TLC總顯示，硼螯合物會(huì)部分水解為環(huán)丙羧酸，溶劑也經(jīng)過了無水處理，螯合物的純度也經(jīng)液相檢測達(dá)到99%，請(qǐng)教問什么總有螯合物水解回環(huán)丙羧酸呢？各位在做此類反應(yīng)時(shí)有沒有遇到過類似現(xiàn)象，該如何避免呢？ （2）每次反應(yīng)都會(huì)有很多雜點(diǎn)生成，讓人一看TLC板就失去了后處理的信心，請(qǐng)教怎么操作能避免多個(gè)雜質(zhì)的生成？ untitled.JPG |
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癡夷子皮: 金幣+3, 應(yīng)助指數(shù)+1, 謝謝參與，歡迎常來哦。 2012-12-28 14:42:05
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| 我做過鹽酸莫西沙星，機(jī)理和你做的東西很像，首先我感覺你沒有必要糾結(jié)在該步反應(yīng)，因?yàn)槟愕倪@個(gè)產(chǎn)物是在乙腈溶液中，你加濃鹽酸，調(diào)節(jié)PH值在2-3左右（冰水浴降溫），你要的沙星藥物就脫硼酸并以鹽酸鹽的形式析出來，而且析出的量很多，攪拌1-2小時(shí)，抽濾，水洗（除三乙胺鹽酸鹽），丙酮洗，無水乙醇洗，烘干，粗品收率會(huì)在70%以上（保守估計(jì)），這個(gè)硼酸螯合物有一個(gè)特性就是你TLC檢測的時(shí)候它會(huì)在365nm下有特別的熒光吸收，你做做看看吧！ |
2樓2012-12-28 13:29:43
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3樓2012-12-28 19:58:00
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4樓2012-12-31 15:40:47
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5樓2012-12-31 19:11:56
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6樓2013-01-01 11:42:46
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| 開始做莫西沙星的時(shí)候我也擔(dān)心你所考慮的問題，螯合物其實(shí)輕易不容易水解回去，莫西沙星的水解是直接冰水浴下加水水解乙酸酐，你如果還是擔(dān)心你可以在冰水下向水里緩慢滴加螯合物的乙酸酐溶液，這樣保險(xiǎn)，你說的對(duì)，如果你的7位是氟的化反應(yīng)收率高，并且副反應(yīng)少，要嗎你換原料，要嗎你自己做原料（可能要用到HF），如果你還擔(dān)心水解我這有本書可以介紹你看下，你發(fā)E-mail，到我郵箱吧（twtyxhc@126.com）. |
7樓2013-01-04 09:05:31
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