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wangy32188銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
求翻譯一段化學(xué)反應(yīng)資料（英譯漢）
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說明：此段英文里面有些部分看得不是很明白，希望高手能夠準(zhǔn)確將英文的意思翻譯過來，因?yàn)橹鞍醋约豪斫獾囊馑甲龇磻?yīng)效果不是很好，自己英文水平不高，想確認(rèn)下是不是理解錯(cuò)啦，物料部分可以不用翻譯，謝謝 To a stirred suspension of sodium hydride (60% dispersion in mineral oil, 6.28 g, 157 mmol) in N,Ndimethylformamide(150 mL) under nitrogen at 0 ° C. was added portion wise N-(2-hydroxyethyl)phthalimide (2, 20 g, 105 mmol). The reaction mixture was then allowed to warm to ambient temperature with stirring for 30 minutes. To a stirred suspension in a separate flask of sodium hydride (60% dispersion in mineral oil, 6.28 g, 157 mmol) in N,N-dimethylformamide (150 mL) under nitrogen at 0 ° C. was added portion wise methyl 4-chloroacetoacetate (1,12.1 ml, 105 mmol). The reaction mixture was then allowed to warm to ambient temperature with stirring for 30 minutes. The two reaction mixtures were then combined portion wise and stirred at ambient temperature under nitrogen for 6 hours. After cooling to 0 ° C., a further portion of sodium hydride (2.0 g, 50.0 mmol) was added. The mixture was stirred for 10 minutes at 0° C., then a further portion of methyl 4-chloroacetoacetate (3.0 ml, 26.0 mmol) was added. The reaction mixture was then stirred at ambient temperature for 18 hours, then poured onto a mixture of ice and saturated ammonium chloride, and then neutralized with aqueous HCl (10 N). The precipitate which formed was filtered off and recrystallized from ethyl acetate to give a first crop of 3 as a yellow solid. The combined filtrates were extracted with ethyl acetate (3x300 mL). The combined organic layers were washed with saturated brine (2x300 mL) and water (300 mL), dried over MgSO4 and concentrated under reduced pressure to leave a residue which was purified by column chromatography over silica gel (50 g pre-packed Isolute® column) using ethyl acetate/hexane (1:1) as eluent to give a second crop of 3 as a yellow solid, which was combined with the first crop to give methyl 4-((2'- hydroxyethyl)phthalimide)acetoacetate, yield 10.8 g, 34% |
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【答案】應(yīng)助回帖
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把攪拌的氫化鈉懸浮液（60％分散于礦物油中，6.28克，157毫摩爾）在N，N-二甲基甲酰胺（150mL）中，在氮?dú)庀略?℃下加入部分明智的N-（2 - 羥乙基）鄰苯二甲酰亞胺（2，20克，105毫摩爾）。然后將反應(yīng)混合物溫?zé)嶂潦覝�，在攪拌�?0分鐘。為了在一個(gè)單獨(dú)的燒瓶中的氫化鈉（60％分散于礦物油中，6.28克，157毫摩爾）的攪拌懸浮液，在N，N-二甲基甲酰胺（150毫升）中在氮?dú)夥障略?℃的溶液中加入部分明智的4 - 氯乙酰乙酸甲酯（1,12.1毫升，105毫摩爾）。 然后將反應(yīng)混合物溫?zé)嶂潦覝�，在攪拌�?0分鐘。兩個(gè)反應(yīng)混合物，然后結(jié)合部明智的，并在氮?dú)夥障略谑覝叵聰嚢?小時(shí)。后冷卻至0℃，加入氫化鈉（2.0克，50.0毫摩爾）的另一部分。將混合物攪拌10分鐘，在0℃，然后甲基4 - 氯（3.0毫升，26.0毫摩爾）溶液中加入另一部分。然后將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時(shí)，然后倒入冰和飽和氯化銨的混合物，然后用HCl水溶液（10 N）中和。形成的沉淀濾出并用乙酸乙酯重結(jié)晶，得到3，為黃色固體的第一作物。將合并的濾液用乙酸乙酯（3x300毫升）萃取。將合并的有機(jī)層用飽和食鹽水（2×300毫升）和水（300毫升）洗滌，經(jīng)硫酸鎂干燥，并在減壓下濃縮，留下的殘余物用柱色譜法純化，在硅膠（50克預(yù)先包裝ISOLUTE®列），用乙酸乙酯/己烷（1:1）作為洗脫劑，得到3，為黃色的第二作物 固體，將其與所述第一結(jié)合作物，得到乙酰乙酸甲基4 - （（2'-羥基乙基）鄰苯二甲酰亞胺），得到10.8克，34％ |
2樓2012-12-23 22:34:09
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sltmac: 金幣-5, 違規(guī)存檔, 機(jī)器翻譯，初犯，扣5金幣~~ 2012-12-26 11:31:06
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把攪拌的氫化鈉懸浮液（60％分散于礦物油中，6.28克，157毫摩爾）在N，N-二甲基甲酰胺（150mL）中，在氮?dú)庀略?℃下加入部分明智的N-（2 - 羥乙基）鄰苯二甲酰亞胺（2，20克，105毫摩爾）。然后將反應(yīng)混合物溫?zé)嶂潦覝�，在攪拌�?0分鐘。為了在一個(gè)單獨(dú)的燒瓶中的氫化鈉（60％分散于礦物油中，6.28克，157毫摩爾）的攪拌懸浮液，在N，N-二甲基甲酰胺（150毫升）中在氮?dú)夥障略?℃的溶液中加入部分明智的4 - 氯乙酰乙酸甲酯（1,12.1毫升，105毫摩爾）。 然后將反應(yīng)混合物溫?zé)嶂潦覝�，在攪拌�?0分鐘。兩個(gè)反應(yīng)混合物，然后結(jié)合部明智的，并在氮?dú)夥障略谑覝叵聰嚢?小時(shí)。后冷卻至0℃，加入氫化鈉（2.0克，50.0毫摩爾）的另一部分。將混合物攪拌10分鐘，在0℃，然后甲基4 - 氯（3.0毫升，26.0毫摩爾）溶液中加入另一部分。然后將反應(yīng)混合物在室溫下攪拌18小時(shí)，然后倒入冰和飽和氯化銨的混合物，然后用HCl水溶液（10 N）中和。形成的沉淀濾出并用乙酸乙酯重結(jié)晶，得到3，為黃色固體的第一作物。將合并的濾液用乙酸乙酯（3x300毫升）萃取。將合并的有機(jī)層用飽和食鹽水（2×300毫升）和水（300毫升）洗滌，經(jīng)硫酸鎂干燥，并在減壓下濃縮，留下的殘余物用柱色譜法純化，在硅膠（50克預(yù)先包裝ISOLUTE®列），用乙酸乙酯/己烷（1:1）作為洗脫劑，得到3，為黃色的第二作物 固體，將其與所述第一結(jié)合作物，得到乙酰乙酸甲基4 - （（2'-羥基乙基）鄰苯二甲酰亞胺），得到10.8克，34％ |
3樓2012-12-24 22:44:59
sklyer_123
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一個(gè)攪拌 氫化鈉（60%分散懸浮在礦物油，6.28克，157濃度）在北，ndimethylformamide（150毫升）下氮在0°C添加部分聰明-（2 -羥乙基）鄰苯二甲酰亞胺（2，20，105濃度）。反應(yīng)混合物，然后讓溫暖的環(huán)境溫度下攪拌30分鐘。一個(gè)攪拌懸浮在一個(gè)單獨(dú)的瓶氫化鈉（60%分散在礦物油，6.28克，157濃度）中，N -二甲基甲酰胺（150毫升）下氮在0°C添加部分明智的甲基4-chloroacetoacetate（1,12.1毫升，105濃度）。本 反應(yīng)混合物，然后讓溫暖的環(huán)境溫度下攪拌30分鐘。2反應(yīng)混合物結(jié)合部分明智和攪拌在常溫下的氮6小時(shí)。后冷卻到0°角，另一部分氫化鈉（2克，50濃度）被添加。將混合物攪拌10分鐘，在0°角，然后進(jìn)一步的部分甲基4-chloroacetoacetate（3毫升，26濃度）被添加。反應(yīng)混合物，然后室溫下攪拌18小時(shí)，然后倒到一個(gè)混合冰和飽和氯化銨，再與鹽酸溶液中和（10例）。沉淀，形成過濾和結(jié)晶從乙酸乙酯給第一季3為黃色固體。合并濾液用乙酸乙酯提�。�3x300毫升）。合并后的有機(jī)層用飽和鹽水（2x300毫升）和水（300毫升），干過硫酸鎂和集中的壓力下減少留下殘留物，純化柱層析硅膠（50克包裝isolute®列）用乙酸乙酯、正己烷（1 : 1）為流動(dòng)相給另一個(gè)作物3為黃色 固體，這是結(jié)合了第一批給 甲基- 4 -（（2 -羥乙基）鄰苯二甲酰亞胺乙酰乙酸產(chǎn)量），10.8克，34%  |
4樓2012-12-25 22:02:53
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wangy32188: 金幣+40, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助, 20 2013-01-07 18:00:52
wangy32188: 金幣+40, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助, 20 2013-01-07 18:00:52
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氮?dú)獗Ｗo(hù)下，鈉氫溶于N，N-二甲基甲酰胺中，降溫至0度，分批加入N-（2 - 羥乙基）鄰苯二甲酰亞胺。加料完畢，升至室溫，攪拌30min. 氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于另一燒瓶中，鈉氫溶于N，N-二甲基甲酰胺中，降溫至0度，分批加入4 - 氯乙酰乙酸甲酯。加料完畢，升至室溫，攪拌30min. 兩個(gè)反應(yīng)采用雙滴加（或者雙雙分批加入，視具體情況而定），于室溫氮?dú)獗Ｗo(hù)下攪拌6h.冷卻至0度，再加NaH一批。混合液于0度攪拌10min，再加一批4 - 氯乙酰乙酸甲酯�；旌弦菏覝叵聰嚢�18h,倒入飽和氯化氨和冰的混合液中，HCl進(jìn)行中和。得到的沉淀抽濾，經(jīng)EA結(jié)晶得到第一批產(chǎn)品3，黃色固體。濾液經(jīng)EA萃取3次，合并有機(jī)層，依次經(jīng)過飽和食鹽水（2次）和水洗滌。MgSO4干燥，濃縮。得到的殘留物經(jīng)過硅膠柱分離(洗脫劑為EA:Hex = 1:1)，得到第二批產(chǎn)品3.兩批合并，得到methyl 4-((2'- hydroxyethyl)phthalimide)acetoacetate 10.8g,產(chǎn)率34%。 注意：根據(jù)樓主提供的資料，這個(gè)反應(yīng)是嚴(yán)格的無水無氧反應(yīng)，在加料的過程中還要采用分批次來進(jìn)行，特別是雙滴加，如果是懸浮液，最好分批，否則難以操作，并可能會(huì)產(chǎn)生副產(chǎn)物。樓主操作時(shí)要當(dāng)心，實(shí)驗(yàn)中最好采用TLC和HPLC進(jìn)行檢測。 以上是本人的理解，如有不當(dāng)，請幫忙指正，謝謝！ |
5樓2012-12-30 10:45:15
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