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cat-liujiang鐵桿木蟲 (正式寫手)
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[求助]
如何判斷是否含有金屬元素化合物？
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分到一個化合物，結(jié)構(gòu)比較簡單，NMR解析很順利就解開了，打了質(zhì)譜，卻發(fā)現(xiàn)找不到對應(yīng)的分子離子峰，反復(fù)做了幾次質(zhì)譜之后確定分子量比我解出來的結(jié)構(gòu)多了133（樣品很純），但通過NMR的確很難找到對應(yīng)的結(jié)構(gòu)，現(xiàn)在能夠想到的是多出來的部分有沒有可能是金屬元素，查了元素周期表，Cs的分子量剛好就是133，但FAB-MS中并沒有發(fā)現(xiàn)133的強峰。自然界有沒有這樣的耦合金屬元素的方式存在呢？若真是耦合有Cs（或者其他非碳基團），通過高分辨率質(zhì)譜是否可以確定？有沒有其他更好的辦法呢？請賜教！ [ Last edited by cat-liujiang on 2012-12-19 at 19:38 ] |
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鐵桿木蟲 (正式寫手)
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4樓2012-12-20 07:18:18
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xiaoxiao270: 金幣+1 2012-12-19 21:19:58
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xiaoxiao270: 金幣+1 2012-12-19 21:19:58
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銫的基本常識 銫的拉丁文意思是/天藍(lán)色0。1860年德國化學(xué)家本生( R. W. Bunsen)和基爾霍夫( G. R. K irchho ff) ,研究礦泉水的光譜時, 發(fā)現(xiàn)有新元素譜線, 并根據(jù)光譜線的顏色拉丁文caesins(天藍(lán)色)而命名為ces-ium。1881年塞特貝格(setterberg)在電解氰化銫- 氰化鋇混合熔鹽時, 制取金屬銫。性質(zhì): 在堿金屬中, 銫的熔點和沸點最低, 蒸氣壓最高, 密度最大, 正電性最強, 電離勢和電子逸出功最小。銫在空氣中猛烈燃燒, 遇純氧則爆炸, 生成橙色的超氧化銫; 與水作用, 生成氫氧化銫, 放出氫氣。銫和其他堿金屬可形成低熔點合金。制取: 銫化合物的提取方法傳統(tǒng)的有鹽酸法, 除此還有氯化焙燒法、鹽熔法和硫酸法。對于金屬銫的制取, 常用金屬熱還原法以鈣還原氯化銫。 來源: 中國有色金屬科技信息網(wǎng) 天然產(chǎn)物里會不會有銫，不知道，要是樣品多的話還原一下看看是不是銫也行。。 |
2樓2012-12-19 20:08:43
cat-liujiang
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5樓2012-12-20 08:51:15
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