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二茂鈷催化劑及二甲基吡啶的制備 已有3人參與
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二茂鈷催化劑制備 氨基鈉(NH2Na):9.5KG 無水氯化鈷(CoCL):31KG 雙環(huán)戊二烯:31.15KG 反應(yīng)溫度:150—170度,四氫呋喃洗滌,抽濾,制備二茂鈷。 2-甲基吡啶的生產(chǎn): 原料:乙腈 乙炔 二茂鈷催化劑 溫度:150—170度 壓力:1.2—1.9MPa 反應(yīng)時(shí)間:2—5h 反復(fù)充乙炔氣,直至同樣的溫度壓力不變,反應(yīng)后過濾,回收催化劑。整個(gè)過程嚴(yán)禁有水進(jìn)入。干燥。!也可以通過計(jì)算乙炔的量來終止反應(yīng)。 催化劑量:為乙腈質(zhì)量的。0.5-1%. 氨基鈉的制備: 實(shí)驗(yàn)室由鈉和液氨在三價(jià)鐵離子催化下制備氨基鈉:向500 mL的三頸瓶中加入300 mL無水液氨。三頸瓶上裝有玻璃塞、密封的攪拌棒和裝有堿石灰干燥管的回流冷凝管。攪拌下,向溶液中加入0.5 g鈉,溶液顯藍(lán)色。然后加入0.5 g硝酸鐵粉末催化劑, 30分鐘內(nèi)加入13.3 g切成小塊的鈉。當(dāng)鈉轉(zhuǎn)化成氨基鈉后,溶液由藍(lán)色變?yōu)榛疑珣腋∫,從滴液漏斗中加入足量的無水乙醚,使液體體積保持在300 mL左右。升溫蒸出氨,當(dāng)氨幾乎全部蒸完后攪拌氨基鈉懸浮液,加熱回流5 min,然后冷卻到室溫,得到23.4 g氨基鈉的醚懸浮液,轉(zhuǎn)化幾乎是定量的 |
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