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古可ぷ榮譽(yù)版主 (文壇精英)
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[求助]
求高手幫解一個(gè)圖譜，謝謝
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詳細(xì)全面信息敬請見附件O(∩_∩)O哈！母核就是佛波醇酯類，屬于四環(huán)二萜類巴豆油中佛波醇酯類和脂肪酸酯類成分的提取分離 第1節(jié) 巴豆油中佛波醇酯類對照品的分離及結(jié)構(gòu)鑒定 1.佛波醇酯類成分的提取 巴豆油皂化后的水層中分離出來的1號（佛波醇）、2號、3號、4號。 2.結(jié)構(gòu)鑒定 2.1化合物I 白色粉末，易溶于水，可溶于甲醇、乙醇、氯仿，不溶于石油醚、苯等親脂性有機(jī)溶劑。EI-MS（m/z）:363[M-]見附圖1。1H-NMR（400MHz，MeOH）和13C-NMR（400MHz，CDCl3）見附圖2-5，與文獻(xiàn)報(bào)道的phorbol（中文名佛波醇）碳?xì)渥V數(shù)據(jù)基本一致。綜合得出，故確認(rèn)該化合物的分子式為C20H28O6，化學(xué)結(jié)構(gòu)見圖1，英文名phorbol，中文名佛波醇。 圖1 佛波醇的結(jié)構(gòu)式 附圖1 1號佛波醇質(zhì)譜 附圖2 1號佛波醇?xì)渥V 附圖3 1號佛波醇?xì)渥V 附圖4 1號佛波醇碳譜 附圖5 1號佛波醇碳譜 2.2化合物II 淡黃色粉末，易溶于水，可溶于甲醇、乙醇、氯仿，不溶于石油醚、苯等親脂性有機(jī)溶劑。EI-MS（m/z）:318[M-]附錄圖6。結(jié)合1H-NMR（400MHz，CDCl3）和13C-NMR（400MHz，MeOH）譜（相關(guān)圖譜見附錄圖7-10）。 附圖6 2號質(zhì)譜 附圖7 2號氫譜 附圖8 2號氫譜 附圖9 2號碳譜 附圖10 2號碳譜 2.3化合物Ⅲ 淡黃色粉末，易溶于水，可溶于甲醇、乙醇、氯仿，不溶于石油醚、苯等親脂性有機(jī)溶劑。EI-MS（m/z）:363[M-]附錄圖11。1H-NMR（400MHz，MeOH）和13C-NMR（400MHz，MeOH）譜（相關(guān)圖譜見附錄圖12-15）。 附圖11 3號質(zhì)譜 附圖12 3號氫譜 附圖13 3號氫譜 附圖14 3號碳譜 附圖15 3號碳譜 2.4化合物Ⅳ 淡黃色粉末，易溶于水，可溶于甲醇、乙醇、氯仿，不溶于石油醚、苯等親脂性有機(jī)溶劑。EI-MS（m/z）:363[M-]附圖16。1H-NMR（400MHz，MeOH）和13C-NMR（400MHz，MeOH）譜（相關(guān)圖譜見附圖17-18）。 附圖16 4號質(zhì)譜 附圖17 4號氫譜 附圖18 4號碳譜 第2節(jié) 巴豆油中脂肪酸酯類對照品的分離及結(jié)構(gòu)鑒定 2.2脂肪酸酯類成分的提取分離 巴豆油皂化后的石油醚層中分離出來的BD-1、BD-2、BD-3、BD-4。 3結(jié)構(gòu)鑒定 3.1化合物I 白色粉末，不溶于水、可溶于甲醇、乙醇，溶于丙酮、氯仿等親脂性有機(jī)溶劑。1H-NMR（400MHz，CDCl13）和13C-NMR（400MHz，CDCl13）譜（相關(guān)圖譜見附圖19-21）。 附圖19 BD-1氫譜 附圖20 BD-1氫譜 附圖21 BD-1碳譜 3.2化合物II 白色粉末，不溶于水、可溶于甲醇、乙醇，溶于丙酮、氯仿等親脂性有機(jī)溶劑。1H-NMR（400MHz，CDCl13）和13C-NMR（400MHz，CDCl13）譜（相關(guān)圖譜見附圖22-25）。 附圖22 BD-2氫譜 附圖23 BD-2氫譜 附圖24 BD-2碳譜 附圖25 BD-2碳譜 3.3化合物Ⅲ 白色粉末，不溶于水、可溶于甲醇、乙醇，溶于丙酮、氯仿等親脂性有機(jī)溶劑。1H-NMR（400MHz，CDCl13）和13C-NMR（400MHz，CDCl13）譜（相關(guān)圖譜見附圖26-28）。 附圖26 BD-3氫譜 附圖27 BD-3氫譜 附圖28 BD-3碳譜 3.4化合物Ⅳ 白色粉末，不溶于水、可溶于甲醇、乙醇，溶于丙酮、氯仿等親脂性有機(jī)溶劑。1H-NMR（400MHz，CDCl13）和13C-NMR（400MHz，CDCl13）譜（相關(guān)圖譜見附圖29-31）。 附圖29 BD-4氫譜 附圖30 BD-4氫譜 附圖31 BD-4碳譜 [ Last edited by 古可ぷ on 2013-3-9 at 22:56 ] |
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2013-03-09 22:23:23, 1.13 M
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@kobechan @lizi7952 @louluv @wangfei.ac @32862500 @akosrios @chaijudi @guevara1967 @lifucheng ... 查看更多
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3樓2012-12-21 00:25:27
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2樓2012-12-21 00:20:26
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
古可ぷ: 金幣+30, ★有幫助, 謝謝提供信息 2013-03-09 19:02:15
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給你查了下微碳譜 有以下這些結(jié)構(gòu)，你可以參考一下 僅供參考) -------------------------------------------------------------------------------- 1 . plucheoside A 相似度:61.9% Phytochemistry 1989 28 3369-3372 Terpenic glycosides from Pluchea indica Taketo Uchiyama,Toshio Miyase,Akira Ueno,Khan Usmanghani Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 2 . trifolione D C20H30O4 相似度:57.1% Chemical & Pharmaceutical Bulletin 1996 44 492-499 Medicinal Foodstuffs. II. On the Bioactive Constituents of the Tuber of Sagittaria trifolia L. (Kuwai, Alismataceae) : Absolute Stereostructures of Trifoliones A, B, C, and D, Sagittariosides a and b, and Arabinothalictoside Masayuki YOSHIKAWA,Satoshi YOSHIZUMI,Toshiyuki MURAKAMI,Hisashi MATSUDA,Johji YAMAHARA and Nobutoshi MURAKAMI Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 3 . trifolione D C20H30O4 相似度:57.1% Chemical & Pharmaceutical Bulletin 1993 41 1677-1679 ABSOLUTE STEREOSTRUCTURES OF TRIFOLIONES A, B, C, AND D, NEW BIOLOGICALLY ACTIVE DITERPENES FROM THE TUBER OF SAGITTARIA TRIFOLIA L. Masayuki YOSHIKAWA,Shoko YAMAGUCHI(nee HATAKEYAMA),Toshiyuki MURAKAMI,Hisashi MATSUDA,Johji YAMAHARA and Nobutoshi MURAKAMI Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 4 . ixerin H 相似度:57.1% Chemical & Pharmaceutical Bulletin 1986 34 4170-4176 Sesquiterpene Lactones from Ixeris dentata NAKAI MAMORU SETO,TOSHIO MIYASE and SEIGO FUKUSHIMA Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 5 . 14-O-β-D-glucosyl-11,13-dihydro-taraxinic acid C21H30O9 相似度:57.1% Journal of Asian Natural Products Research 2001 3 191-197 SESQUITERPENE GLUCOSIDES FROM ANTI-LEUKOTRIENE B4 RELEASE FRACTION OFTA RA XA CUM OFFICINA LE YOSHIKI KASHIWADA,KOICHIRO TAKANAKA,SHIGEO TANAKA and YASUMASA IKESHIRO HARUMI TSLJKADA,YOSHIHISA MIWAT ORU TAGA Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 6 . megastigmane-3α,4β,9ξ-triol3-O-β-D-glucopyranoside C19H36O8 相似度:57.1% Journal of Integrative Plant Biology 2005 47 362-367 Chemical Constituents of Schisandra rubriflora Rehd. et Wils. Gan-Peng LI, Jing-Feng ZHAO, Yong-Qiang TU, Xiao-Dong YANG, Hong-Bin ZHANG and Liang LI Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 7 . CJ-13,564 C21H27NO2 相似度:57.1% The Journal of Antibiotics 1998 51 145-152 New Quinolone Compounds from Pseudonocardia sp. with Selective and Potent Anti-Helicobacter pylori Activity: Taxonomy of Producing Strain, Fermentation, Isolation, Structural Elucidation and Biological Activities KOEN A. DEKKER, TAISUKE INAGAKI, THOMAS D. GOOTZ, LIANG H. HUANG, YASUHIRO KOJIMA, WILLIAM E. KOHLBRENNER, YASUE MATSUNAGA, PAUL R. MCGUIRK, ETSUKO NOMURA, TATSUO SAKAKIBARA, SHINICHI SAKEMI, YUMIKO SUZUKI, YUJI YAMAUCHI, NAKAO KOJIMA Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 8 . 4β-deoxy-phorbol-13-acetate C22H30O6 相似度:54.5% Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters 2001 11 719-722 The C4 hydroxyl group of phorbol esters is not necessary for protein kinase C binding Minoru Tanaka, Kazuhiro Irie, Yu Nakagawa, Yoshimasa Nakamura, Hajime Ohigashi, Paul A. Wender Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 9 . Breyniaionoside B C19H34O9 相似度:52.3% Chemical & Pharmaceutical Bulletin 2004 52(9) 1086-1090 Terpenic and Phenolic Glycosides from Leaves of Breynia officinalis HEMSL. Hiroyuki MORIKAWA,Ryoji KASAI, Hideaki OTSUKA,Eiji HIRATA,Takakazu SHINZATO,Mitsunori ARAMOTO,and Yoshio TAKEDA Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 10 . lasianthionoside C C19H31O8 相似度:52.3% Phytochemistry 2004 65 485-489 Lasianthionosides A–C, megastigmane glucosides from leaves of Lasianthus fordii Yoshio Takeda, Hideko Shimizu, Toshiya Masuda, Eiji Hirata, Takakazu Shinzato,Masahiko Bando, Hideaki Otsuka Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 11 . eiseniachloride C C20H29ClO3 相似度:52.3% Journal of Natural Products 2003 66 1318-1323 Novel Oxylipin Metabolites from the Brown Alga Eisenia bicyclis Kenji Kousaka, Nobuyuki Ogi, Yasutomo Akazawa,Makiko Fujieda, Yuzo Yamamoto, Yuuki Takada, and Junji Kimura Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 12 . picrasin B 相似度:52.3% Planta Medica 1988 54 352-355 1H- and 13C-NMR Spectroscopic Studies of Selected Quassinoids Matthias O. Hamburger and Geoffrey A. Cordei Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 13 . Costunolide-15-β-D-glucopyranoside C21H30O8 相似度:52.3% Acta Botanica Yunnanica 1997 19(1) 85-91 STUDY ON CHEMICAL CONSTITUENTS OF SAUSSUREA LAPPA Yang Hui, Xie Jinlun, Sun Handong Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 14 . 1α,2α-Epoxy-1,4--androstadien-3β,17β-diol 相似度:52.3% Molecules 2005 10 572-582 Epoxidation and Reduction of DHEA, 1, 4, 6-Androstatrien-3-one and 4, 6-Androstadien-3β, 17β-diol Eunsook Ma and Eunjeong Kim Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 15 . 11,13-dihydro-taraxinic acid-1'-O-β-D-glucopyranoside 相似度:52.3% Acta Pharmaceutica Sinica 2002 Vol 37 33-36 ANTI-GASTRIC ULCER SESQUITERPENE LACTONE GLYCOSIDES FROM CREPIS NAPIFERA WU Shao hua; LUO Xiao dong; MA Yun bao; HAO Xiao jiang; WU Da gang Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 16 . napiferoside C21H30O9 相似度:52.3% Acta Pharmaceutica Sinica 2000 Vol 35 442-444 ISOLATION AND IDENTIFICATION OF SESQUITERPENES FROM CREPIS NAPIFERA ZHAO Ai Hua; PENG Xiao Yan; TANG Chuan Jin; ZHANG Rong Ping Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 17 . ixerin H 相似度:52.3% Natural Product Sciences 2005 11 55-57 Sesquiterpene Lactones from the Roots of Ixeris sonchifolia Jo, Young-Mi; Suh, Ji-Young; Bae, Song-Ja; Jung, Jee-H.; Im, Kwang-Sik Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 18 . dihydroxy acidissiminol C25H33NO5 相似度:52.3% Phytochemistry 1994 37 757-760 Dihydroxy acidissiminol and acidissiminol epoxide, two tyramine derivatives from Limonia acidissima Parthasarathi Ghosh, Mrinal Kanti Ghosh, Swapnadip Thakur, Jasodhara dan (Datta), Toshihiro Akihisa, Toshitake Tamura, Yumiko Kimura Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 19 . 2α,3α,5-Trihydroxy-5α-pregnane-6,20-dione C21H32O5 相似度:52.3% Canadian Journal of Chemistry 2005 83 1084-1092 Synthesis and preliminary bioactivity evaluation of new pregnane brassinosteroid-like compounds Daniel G. 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Jensen, and William Fenical Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 29 . 3α-t-Butyldimethylsilyloxy-20β-hydroxy-6-oxa-5α-pregnane C22H39O3Si 相似度:50% Steroids 2000 65 349-356 Synthesis and GABAA receptor activity of 6-oxa-analogs of neurosteroids Daniel Nicoletti, Alberto A. Ghini, Roman Furtmüller, Werner Sieghart, Robert H. Dodd, Gerardo Burton Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 30 . 16-hydroxyphorbol-16-acetate C22H30O8 相似度:50% Chemical & Pharmaceutical Bulletin 2009 57 1289-1291 Diterpene Esters and Phenolic Compounds from Sapium insigne (ROYLE) BENTH. ex HOOK. fil. Hari Prasad Devkota, Purusotam Basnet and Shoji Yahara Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 31 . 4β-deoxy-16-hydroxyphorbol-16-acetate C22H30O7 相似度:50% Chemical & Pharmaceutical Bulletin 2009 57 1289-1291 Diterpene Esters and Phenolic Compounds from Sapium insigne (ROYLE) BENTH. ex HOOK. fil. Hari Prasad Devkota, Purusotam Basnet and Shoji Yahara Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 32 . compound 1a 相似度:50% Pharmazie 2005 60 554-558 Sesquiterpenes and other constituents from Achillea wilsoniana Min Yang, Ji-Xin Li, Xin Li and Zhong-Jian Jia Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 33 . saliniketal A 相似度:50% The Journal of Antibiotics 2009 62 519-526 Salinisporamycin, a novel metabolite from Salinispora arenicora Satoru Matsuda, Kyoko Adachi, Yoshihide Matsuo, Manabu Nukina and Yoshikazu Shizuri Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 34 . phorbol-13-actate 相似度:50% Natural Product Research 2012 26 2309-2315 Chemical constituents of Euphorbia tangutica Ben-Yin Zhang, Huan Wang, Xiao-Dong Luo, Zhi-Zhi Du, Hai-Feng Wu, Jian-Wei Shen & Xiao-feng Zhang Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 -------------------------------------------------------------------------------- 35 . 4-[(10S)dihydroartemisinin-10-oxy]benzaldehyde 4-(2,4-dimethylphenyl)semicarbazone 相似度:50% Archives of Pharmacal Research 2012 35 1525-1531 Synthesis and biological activities of novel artemisinin derivatives as cysteine protease falcipain-2 inhibitors Yang Liu, Wei-Qiang Lu, Kun-Qiang Cui, Wei Luo and Jian Wang, et al. Structure 13C NMR 碳譜模擬圖 |
4樓2012-12-21 10:12:24
古可ぷ
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5樓2013-03-09 19:01:25
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