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你安好是晴天金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
重鉻酸鉀容量法（稀釋熱法）測(cè)定植物樣總有機(jī)碳
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| 重鉻酸鉀容量法（稀釋熱法）測(cè)定植物樣總有機(jī)碳過(guò)程中，樣品在加入啉菲啰啉指示劑后直接變?yōu)榇u紅色什么情況？ |
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鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
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【答案】應(yīng)助回帖
hsd3521: 應(yīng)助指數(shù)+1 2013-01-01 07:58:58
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利用硫酸和重鉻酸鉀水溶液混合時(shí)產(chǎn)生的稀釋熱，促使有機(jī)質(zhì)中的碳氧化為二氧化碳，而重鉻酸鉀中的六價(jià)鉻被還原成三價(jià)鉻，剩余的重鉻酸鉀再用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，然后根據(jù)有機(jī)碳被氧化前后重鉻酸離子量的變化，就可算得有機(jī)質(zhì)的含量。 樣品煮沸處理 二、方法原理 本法是在外加熱源的條件下，用一定量的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀-硫酸溶液來(lái)氧化土壤有機(jī)質(zhì)（碳），剩余的重鉻酸鉀用標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵來(lái)滴定。由消耗的重鉻酸鉀量計(jì)算有機(jī)碳的含量，再間接計(jì)算有機(jī)質(zhì)的含量。一般來(lái)說(shuō)，土壤有機(jī)質(zhì)平均含碳量為58%，要換算成有機(jī)質(zhì)則應(yīng)乘100/58=1.742。另外，由于該方法對(duì)土壤有機(jī)質(zhì)的氧化約為90%。故測(cè)定結(jié)果還應(yīng)乘以較正系數(shù)100/90=1.1。 氧化和滴定時(shí)的化學(xué)反應(yīng)式如下： 2K2Cr2O7+8H2SO4+3C—2K2SO４+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4+7H2SO4—K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 三、測(cè)定方法 用分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取過(guò)孔篩的土樣0.1～0.5g（含有機(jī)質(zhì)>7%的稱(chēng)0.1g,4～7%稱(chēng)0.2g,2～4%稱(chēng)0.3g,<2%稱(chēng)0.5g），放入干燥的硬質(zhì)試管中。（應(yīng)直接倒入試管底部，避免沾在管壁上）。用滴定管準(zhǔn)確加入0.8N K2Cr2O75ml，輕輕搖動(dòng)試管，使管內(nèi)土樣分散。（勿使土壤粘在試管上部）。再沿管壁緩慢加入濃H2SO45ml，在試管口加一小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。 把試管插入鐵絲籠中并放入預(yù)先加熱至180～190℃的油浴鍋中，此時(shí)油溫下降至170～180℃，保持此溫度。當(dāng)試管內(nèi)容物開(kāi)始沸騰時(shí)，計(jì)時(shí)煮沸5分鐘（溫度和時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大，應(yīng)準(zhǔn)確計(jì)時(shí)）。取出試管，稍冷后擦凈管外油液。 將試管內(nèi)容物用蒸餾水洗入三角瓶中，瓶?jī)?nèi)總體積不要超過(guò)60～70ml，加入2～3滴鄰菲羅啉指示劑，用0.2N FeSO4滴定，溶液顏色由橙黃變綠再突變到棕紅色即為終點(diǎn)。 若以二苯胺做指示劑，應(yīng)于溶液中先加入NaF粉末1小勺或50% H3PO43ml（使溶液中Fe3+與其絡(luò)合成無(wú)色絡(luò)離子，以消除滴定時(shí)產(chǎn)生的紅褐色Fe2(SO4)3的干擾，然后加入二苯胺1ml，此時(shí)溶液呈暗紫色，用0.2N FeSO4滴定至暗綠色即為終點(diǎn)。 同時(shí)做空白試驗(yàn)（以消除藥品不純等的影響），加石英砂、防止暴沸。 四、結(jié)果計(jì)算 有機(jī)質(zhì) 式中：V0— 滴定空白時(shí)消耗的FeSO4毫升數(shù)； V— 滴定樣品時(shí)消耗的FeSO4毫升數(shù)； N— FeSO4的當(dāng)量濃度； 0.003—1毫克當(dāng)量碳的克數(shù)。 五、試劑配制及儀器設(shè)備 0.8N K2Cr2O7溶液：稱(chēng)取分析純K2Cr2O739.224g溶于蒸餾水中，定容至1000ml，貯于試劑瓶中備用。 0.2NFeSO4溶液：稱(chēng)取分析純FeSO4·7 H2O56g溶于蒸餾水中，加6N H2SO430ml,水稀釋至1000ml，此溶液需用0.1N K2Cr2O7溶液在用前準(zhǔn)確標(biāo)定。 0.1N K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)取在120～130℃下烘3小時(shí)的K2Cr2O74.9033g溶于少量蒸餾水中，緩慢加入70ml濃H2SO4，冷卻后定容至1000ml刻度。 鄰菲羅啉指示劑：稱(chēng)取分析純鄰菲羅啉1.485g和FeSO4·7 H2O0.695g，溶于100ml蒸餾水中，貯于棕色滴瓶中備用。 二苯胺指示劑則稱(chēng)二苯胺0.5g，加水20ml，然后緩慢加入濃H2SO4100ml，溶解后貯于棕色瓶中備用。 六、儀器 油浴鍋、液體臘、硬質(zhì)試管、鐵絲籠、分析天平、0～300℃溫度計(jì)、酸式滴定管、洗瓶、三角瓶(150ml)、小漏斗等。 注意事項(xiàng)： 此法要求有機(jī)質(zhì)含量在2%以上者，相對(duì)誤差不超過(guò)0.05。有機(jī)質(zhì)含量低于2%的，絕對(duì)誤差不超過(guò)0.05。因此，必須根據(jù)有機(jī)質(zhì)含量多少來(lái)決定稱(chēng)樣量。 消煮好的溶液顏色，一般應(yīng)是黃色或黃中稍帶綠色，如以綠色為主，則說(shuō)明重鉻酸鉀用量不足，滴定時(shí)消耗FeSO4的量少于空白用量的三分之一，則可能氧化不完全，應(yīng)棄去重做。 |
2樓2012-12-27 23:17:21
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