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highfine木蟲之王 (知名作家)
孩子王
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文字無法復(fù)制,抱歉。只能給截圖了,按1-6的順序。 如為了看的清楚,需全文pdf可以聯(lián)系我。金幣不夠可以無限量繼續(xù)加,版規(guī)不太清楚,謝謝,呵呵! 祝新年快樂! 1.gif 2.gif 3.gif 4.gif 6.gif 5.gif |
木蟲 (著名寫手)
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實(shí)行例 例1 N,N-雙(丙腈)甲酰胺的制造 在室溫下,向丙烯腈212g,乙腈212g及甲酰胺180g的溶液里,邊攪拌邊加入14.7gN,N-二甲基-4-吡啶胺。將澄清的溶液回流21小時(shí);其內(nèi)部溫度約從86度上升至92度。 然后從反應(yīng)溶液中除去低沸點(diǎn)成分(30-40度/1-20mbar),然后將得到的淡黃色澄清粗溶液于薄層蒸發(fā)器(145度、0.1mbar)中將殘留的較低沸點(diǎn)的成分中分離出來。得到99%的淡黃色澄清液體,即為N,N-雙(丙腈)甲酰胺(GC)。 收量:170g,轉(zhuǎn)化率:59%(以丙烯腈為基準(zhǔn))選擇率:95% 分析值 測(cè)定值 計(jì)算值 (按C,H,N,O計(jì)算) |
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例2 N,N-雙(丙腈)甲酰胺的制造 于室溫下,向丙烯腈770g及甲酰胺433g的溶液里邊攪拌邊加入27.5g的N,N-二甲基-4-吡啶胺。將澄清溶液于室溫下放置4天。從反應(yīng)溶液中除去低沸點(diǎn)成分(室溫/1-20mbar),然后將殘留的低沸點(diǎn)成分于薄層蒸發(fā)器(145度/0.1mbar)中分離。得到的剩余液體基本無色透明。 收量:621g N,N-雙(丙腈)甲酰胺 純度:98%(GC) 轉(zhuǎn)化率:53%(以丙烯腈為基準(zhǔn))選擇率:96% |
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例3 式1及 式2的甲酰化3,3'-二氨基二丙基胺混合物的制造 在攪拌高壓鍋中將例2中的N,N-雙(丙腈)甲酰胺255g加入1000ml甲醇,500ml氨及雷尼鎳/鐵(Ni:Fe為85:15)。將該混合物與30度/30-50bar氫壓力下攪拌至不吸收氫為止。然后將高壓鍋放氣,過濾觸媒,分離低沸點(diǎn)成分(甲醇及氨)。得到相當(dāng)于式1或式2的幾乎為無色澄清的低粘度液體胺混合物262g(收率98%)。根據(jù)1m-NMR調(diào)查,其摩爾比為約50:50. 分析值: 測(cè)定值: 計(jì)算值: (按C,H,N,O計(jì)算) 含氮堿基為17.4%(理論值為17.6%)。 |
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例4 與例3的比較 為比較Luprintan PFD (BASF產(chǎn)品)、市售N,N-雙(丙腈)甲酰胺而進(jìn)行的試驗(yàn)。 Luprintan PFD 255g,像例3所示,進(jìn)行氫化。得到氮含量15.2%(理論值為17.6)的暗色濃稠液體胺混合物237g(收率為88%)。 分析值: 測(cè)定值: 計(jì)算值: (按C,H,N,O計(jì)算) 上述數(shù)據(jù)證實(shí)該生成物品質(zhì)較差。 下面實(shí)例為根據(jù)本發(fā)明得到的甲;坊旌衔铮1)及(2)的可能用途的實(shí)際驗(yàn)證。 NCO預(yù)聚物1: …… NCO預(yù)聚物2: …… |
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