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lsysxh鐵桿木蟲 (著名寫手)
糖葫蘆
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[求助]
有機合成步驟及后處理翻譯 高手來
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6-Formylindolo [3,2-b]carbazole, (3) Dichloroacetyl compound 10 (0.573g,1.60mmol) was dissolved in a mixture of EtOH (15mL) and aqueous HC1 (2M, 15mL) and heated at reflux for 7h. After cooling the mixture was concentrated until the remaining liquid was colourless. The brown precipitate was collected and dried to give 0.399g (88%) of crude 6-formyl-indolo[3,2-b]carbazole 3 as a brown powder, pure enough for our purposes (>90% as judged by 1H NMR). However, the crude product contained indolo[3,2-b]carbazole 2 as major by-product, something which caused trouble when trying to obtain an analytical sample: 2 co-sublimed with formyl compound 3 and the insolubility of the crude product made large quantities of solvent necessary for crystallization (finally in solution very little, if any, material crystallized). Derivatization of the mixture with Boc groups ultimately made separation of 2 and 3 possible 【see the preparation below of N,N'- di-tert-butoxycarbonyl-6-formylindolo[3,2-b]carbazole, (13) for the preparation of analytically pure 3】. 11.jpg |
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愛與雨下: 金幣+1 2012-12-29 19:46:40
lsysxh: 金幣+50, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助 2013-01-03 14:53:27
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lsysxh: 金幣+50, 翻譯EPI+1, ★★★很有幫助 2013-01-03 14:53:27
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6-甲酸基吲哚并并[3,2-b]咔唑 3 將二氯乙�；衔�10（0.573克，1.60mmol）溶解到乙醇溶液（15ml）和HCl水溶液（2Mol，15毫升）的混合物中,并加熱回流7小時，冷卻到混合物濃縮液剩余的液體無色，棕色的沉淀收集起來并干燥得到粗制0.399克（88％）6 - 甲酰基吲哚并[3,2-b]咔唑3，為棕色粉末，對于我們的需要已經(jīng)足夠純（通過H譜判斷>90%）。然而，粗產(chǎn)品中含有吲哚并[3,2-b]咔唑為主要副產(chǎn)物，這種物質(zhì)在我們試圖獲得的分析樣品時將造成麻煩，2與甲酰基化合物3共同升華和制成的粗產(chǎn)物的不溶性需要使用大量的溶劑來結(jié)晶（最終溶液中很少，如果有的話，物質(zhì)被結(jié)晶）。將混合物用Boc基團衍生化能最發(fā)可能性的將2和3分離，【看下面分析純3 N，N'-二 - 叔丁氧基羰基-6-甲酸基吲哚并[3,2-b]咔唑，（13）的制備方法】。 |
2樓2012-12-29 19:31:00
3樓2012-12-29 19:32:09
【答案】應助回帖
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lsysxh: 金幣+50, ★★★很有幫助 2013-01-03 14:53:34
lsysxh: 金幣+50, ★★★很有幫助 2013-01-03 14:53:34
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6-甲酰吲哚并[3,2-b]咔唑 將化合物二氯乙�；衔�10（0.573 g，1.60 mmol）溶于乙醇 (15mL) 和鹽酸(2M, 15mL)混合溶液，加熱回流7h. 冷卻至室溫，濃縮直到殘余液體為無色狀態(tài)。收集棕色固體，干燥，得到6-甲酰吲哚并[3,2-b]咔唑粗品0.399克（88％），棕色粉末，HNMR證實物質(zhì)的純度已經(jīng)達到我們的要求(>90% )。美中不足的是，粗品中含有吲哚并[3,2-b]咔唑主要雜質(zhì)，給我們試圖獲得的分析樣品時將造成麻煩。2與甲�；衔�3共沸以及粗產(chǎn)物的不溶物使得結(jié)晶需要使用大量的溶劑(如能結(jié)晶，那么母液里的殘留量非常少)。通過保護基來衍生化混合物最終實現(xiàn)2,3分離成為可能。見叔丁氧基羰基-6-甲酸基吲哚并[3,2-b]咔唑，用于制備分析純化合物3。 申明：本人水平有限，如有不當，請多多包涵！ |
4樓2012-12-29 22:17:34
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