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糖果里的L至尊木蟲(chóng) (著名寫手)
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[求助]
Hummers法制備氧化石墨的問(wèn)題 已有1人參與
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本人剛剛接觸石墨烯，在制備氧化石墨的時(shí)候遇到了一些問(wèn)題，現(xiàn)在想請(qǐng)教一下各位同行哈，我用的是改良的Hummers法，主要分為低溫，中溫和高溫三個(gè)反應(yīng)階段，原料用的是100目的天然石墨，低溫冰浴下反應(yīng)15min，接著在半小時(shí)內(nèi)加入3倍于天然石墨的高錳酸鉀，此時(shí)水浴的溫度設(shè)為20度，然后將溫度升至35度，中溫反應(yīng)2h，然后將反應(yīng)物倒入一定量的去離子水中，放入98度的水浴中攪拌30min，最后抽濾，酸洗，水洗至中性后干燥得到氧化石墨。 問(wèn)題：1 中溫反應(yīng)2h時(shí)，反應(yīng)物變得特別黏稠，最后的半小時(shí)，磁力攪拌的轉(zhuǎn)子已經(jīng)幾乎轉(zhuǎn)不動(dòng)了，而反應(yīng)物的顏色為發(fā)灰的綠色，我看有文獻(xiàn)說(shuō)2h后是淺紅棕色，怎么回事？ 2 將上述方法制備的氧化石墨做了XRD測(cè)試，如圖，發(fā)現(xiàn)在（002）處仍有尖銳的峰，而且強(qiáng)度比較大，這是什么原因，我覺(jué)得是氧化不夠，看文獻(xiàn)上氧化石墨在25度左右最多只有個(gè)寬的峰包，請(qǐng)問(wèn)還要怎么改進(jìn)方法，中溫反應(yīng)的時(shí)間貌似沒(méi)法延長(zhǎng)了，因?yàn)楦咎吵砹?br /> 希望大家多多交流，幫小弟盡快解決 XRD.jpg |
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