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liumanga

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[求助] 請(qǐng)教，鎳溶液如果用氨水進(jìn)行沉淀，控制PH在多少可以完全沉淀

硝酸鎳的水溶液（3mol/L），加入氨水沉淀，氨水濃度太大或者加入量太多，會(huì)生成藍(lán)色鎳氨絡(luò)合，沉淀不能完全；加入氨水太少或者濃度太小，生成沉淀后上清液（離心后）依舊為綠色，說(shuō)明還有鎳離子沒(méi)有沉淀下來(lái)。
求教，能不能控制PH在一個(gè)特定的范圍內(nèi)，使用氨水使鎳離子完全沉淀下來(lái)，之前查過(guò)文獻(xiàn)，有說(shuō)PH=7的，有說(shuō)PH=8的，還有說(shuō)8.5的，還有說(shuō)9的，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)證明，在PH=8時(shí)就已經(jīng)上清液變?yōu)樗{(lán)綠色了，說(shuō)明已經(jīng)有部分鎳被氨絡(luò)合了，控制在7時(shí)，不能形成完全沉淀，上清液還是綠色。
希望做過(guò)的大俠們好漢們提個(gè)醒，幫幫忙，如果確實(shí)可行，還會(huì)追加金幣，小弟先謝謝大家了

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1樓 2013-01-04 11:35:02

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zyhou

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★
pzypdl: 金幣+3, 謝謝回帖交流！ 2013-01-10 22:40:00

不可能完全沉淀!
我們用過(guò)現(xiàn)制備鎳氨絡(luò)合離子,然后再浸漬到載體上,這樣可以控制負(fù)載量!
Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341

如果用氨水做沉淀劑的話,一般1mol/L的硝酸鎳溶液色酸性在3.0-3.5之間，加入氨水到pH6-7之間會(huì)有一部分Ni(OH)2沉淀，但是量較少，再加入氨水，沉淀溶解，當(dāng)pH大于9時(shí)，幾乎全部變成絡(luò)合離子（與鎳離子的初始濃度有關(guān)，不要放大�。Ｒ恢钡絧H大于13, 都只有絡(luò)合離子！

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qyp0303

4樓2013-01-10 20:55:02

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掌子龍

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【答案】應(yīng)助回帖

★
pzypdl: 金幣+1, 謝謝回帖交流！ 2013-01-10 14:27:10

不能只靠PH 調(diào)節(jié)，絡(luò)合很難避免的，可以嘗試提高溫度放出氨氣，形成氫氧化鎳沉淀

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2樓2013-01-10 11:51:43

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leowang395

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★
missu001: 金幣+2, 感謝回帖參與應(yīng)助 2013-01-10 18:53:26

LZ可以考慮用緩沖溶液做沉淀劑，比如碳酸氫氨-氨水（1：1）溶液，或者單獨(dú)的碳酸氫氨溶液，因其中氨分子的含量相對(duì)較低，可以防止生成過(guò)多的鎳絡(luò)合物；盡量不要用純氨水，氫氧化鉀溶液都可以，（如果k+對(duì)你的反應(yīng)無(wú)毒的話）。PH值控制在8.5，最后再調(diào)到接近9可以保證沉淀完全。

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3樓2013-01-10 17:45:13

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qizhengliang

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【答案】應(yīng)助回帖

★
missu001: 金幣+1, 感謝回帖交流 2013-01-11 13:49:32

我做的是ph調(diào)節(jié)在8左右，還要看你的實(shí)驗(yàn)條件了

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亦學(xué)亦樂(lè)哉！

5樓2013-01-11 11:50:25

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liumanga

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2樓: Originally posted by 掌子龍 at 2013-01-10 11:51:43
不能只靠PH 調(diào)節(jié)，絡(luò)合很難避免的，可以嘗試提高溫度放出氨氣，形成氫氧化鎳沉淀

我試過(guò)提高溫度，80攝氏度水浴，將PH從8降到5左右，結(jié)果能出來(lái)一部分氫氧化鎳沉淀，但是溶液還是綠色的，還有好多沒(méi)有出來(lái)

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6樓2013-01-12 08:59:21

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liumanga

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3樓: Originally posted by leowang395 at 2013-01-10 17:45:13
LZ可以考慮用緩沖溶液做沉淀劑，比如碳酸氫氨-氨水（1：1）溶液，或者單獨(dú)的碳酸氫氨溶液，因其中氨分子的含量相對(duì)較低，可以防止生成過(guò)多的鎳絡(luò)合物；盡量不要用純氨水，氫氧化鉀溶液都可以，（如果k+對(duì)你的反應(yīng)無(wú) ...

我用過(guò)碳酸氫銨，可能是我的鹽溶液比較濃度比較大，就算是用飽和碳酸氫銨溶液也不行，溶液呈現(xiàn)綠色，沒(méi)有藍(lán)色說(shuō)明氨離子濃度很小，確實(shí)不能絡(luò)合，但是沉淀劑的用量就不夠了
我也試過(guò)碳酸氫銨-氨水體系，找不到合適的沉淀劑濃度，因?yàn)橹灰彼欢嗉樱隙ńj(luò)合，并且Ph在8以上就開(kāi)始絡(luò)合了，好漢，能再說(shuō)清楚點(diǎn)嗎....
我的反應(yīng)不能引入Na,K,所以很悲催...

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7樓2013-01-12 09:03:10

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4樓: Originally posted by zyhou at 2013-01-10 20:55:02
不可能完全沉淀!
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如果用氨水做沉淀劑的話,一般1mol/L的硝 ...

對(duì)的，這位專家說(shuō)的很對(duì)。確實(shí)在負(fù)載時(shí)氨和鎳形成絡(luò)合物提供了方便，但是用氨做沉淀劑確實(shí)不能使鎳沉淀完全，但是我想問(wèn)問(wèn)，就是那些做氧化鎳納米粒子什么的，他們也有用氨水作為沉淀劑的，甚至還有工業(yè)應(yīng)用上的，他們就那樣放任鎳離子沉淀不完全嗎，那不是浪費(fèi)嗎，我記得有人說(shuō)過(guò)將PH控制在8.5左右就能完全沉淀，達(dá)到沉淀率99%，根本不能嘛

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8樓2013-01-12 09:10:33

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5樓: Originally posted by qizhengliang at 2013-01-11 11:50:25
我做的是ph調(diào)節(jié)在8左右，還要看你的實(shí)驗(yàn)條件了

能完全沉淀嗎，我到了8的時(shí)候溶液就開(kāi)始發(fā)藍(lán)了

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9樓2013-01-12 09:10:59

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6樓: Originally posted by liumanga at 2013-01-12 08:59:21
我試過(guò)提高溫度，80攝氏度水浴，將PH從8降到5左右，結(jié)果能出來(lái)一部分氫氧化鎳沉淀，但是溶液還是綠色的，還有好多沒(méi)有出來(lái)...

5也太低了吧，一開(kāi)始要高點(diǎn)，到最后老化結(jié)束時(shí)，ph差不多8吧。你再試試

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10樓2013-01-12 10:16:04

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