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xiewan新蟲(chóng) (小有名氣)
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一個(gè)很純的針晶，打NMR打不出來(lái)峰，請(qǐng)教原因及對(duì)策
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| 鄙人千辛萬(wàn)苦得一針晶狀化合物，TLC及HpLc證明純度后，用氘代氯仿和氘代甲醇(混和溶劑)溶解后打NMR，結(jié)果打不出峰，打譜老師說(shuō)“不能產(chǎn)生多場(chǎng)”。請(qǐng)教:為什么NMR不出峰？是因?yàn)槲矣昧嘶旌腿軇┑脑騿�？但我以前也用過(guò)混和溶劑，打出來(lái)的NMR譜圖也挺正常的，但這次為什么打不出來(lái)NMR峰呢？我應(yīng)該怎么處理呢？請(qǐng)各位位賜教！并祝周末快樂(lè)！ |
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4樓2013-01-05 20:57:09
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聽(tīng)樓主的標(biāo)題，第一感覺(jué)是無(wú)機(jī)鹽。但是看有HPLC檢測(cè)。 建議進(jìn)行TGA考察，判斷是否針狀結(jié)晶其實(shí)是無(wú)機(jī)物（在HPLC中不出峰）+少量的有機(jī)物。 我們之前就有這么一回，其實(shí)得到的目標(biāo)產(chǎn)物很少，大部分是無(wú)機(jī)鹽。最后打核磁也是沒(méi)有結(jié)果。 |
7樓2013-01-06 09:57:22
12樓2013-01-08 09:57:17
yangliguo007
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混合溶劑沒(méi)問(wèn)題，可能兩方面原因，第一，化合物中含有順磁物質(zhì)，如金屬元素。第二，化合物有可能是無(wú)機(jī)物，但考慮到你點(diǎn)過(guò)板，如果點(diǎn)板溶劑是甲醇，很有可能是無(wú)機(jī)物，無(wú)機(jī)物溶于水，大部分也溶于極性相近的甲醇，我估計(jì)你的化合物應(yīng)該溶于水，建議用重水打氫譜，如果還是不出峰，那估計(jì)就是無(wú)機(jī)物了，一般而言，無(wú)機(jī)物點(diǎn)板硫酸-香草醛顯色，不顯色！ [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
6樓2013-01-05 22:33:53
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8樓2013-01-06 21:23:01
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9樓2013-01-06 21:26:02
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